Мы занимаемся гидроизоляционными работами в подвалах, выполняем гидроизоляцию подвалов, фундаментов, стен, балконов, бассейнов, полов  с использованием современных гидроизоляционных материалов ведущих производителей, таких строительных материалов8-499-340-1924,8-926-358-38-49. E-mail: damar.74@mail.ru  ВНИМАНИЕ! Гарантия на все работы 3 года!!!

Гидроизоляция строительных конструкций

Гидроизоляция кровли

Документация:госты,снипы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 28 февраля 1980 г. N 958

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

Nickel - based fireresistant alloys. Methods for the

determination of tin

ГОСТ 24018.1-80

Группа В39

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 февраля 1980 г. N 958 срок действия установлен с 01.07.1981 до 01.07.1986.

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова (при массовых долях от 0,001 до 0,010%) в сплавах, не содержащих ниобий и титан, полярографический метод определения олова (при массовых долях от 0,001 до 0,010%) и инверсионно-вольтамперометрический метод определения олова (при массовых долях от 0,0001 до 0,005%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 24018.0-80.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА В СПЛАВАХ,

НЕ СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЙ И ТИТАН

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения олова (IV) с пирокатехиновым фиолетовым, стабилизируемого желатином. Светопоглощение раствора измеряют при = 640 нм. Олово предварительно отделяют от основных компонентов сплава осаждением в виде гидроокиси аммиаком в присутствии трилона Б в качестве комплексообразующего вещества, используют в качестве коллектора гидроокись бериллия.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78, 3,5 М и разбавленная 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Бериллий азотнокислый, 20%-ный водный раствор.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 10%-ный раствор.

Кислота аскорбиновая, пищевая по ГОСТ 4815-76, 1%-ный раствор.

Пирокатехиновый фиолетовый, 0,001 М раствор: 0,4324 г пирокатехинового фиолетового растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой, перемешивают.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, 0,5%-ный раствор.

Никель марки НО по ГОСТ 849-70.

Олово марок ОВч000, 01, 01 пч, по ГОСТ 860-75.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 20 см3 серной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 3,5 М раствором серной кислоты, охлаждают, доливают до метки этим же раствором и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки 3,5 М раствором серной кислоты и перемешивают, готовят непосредственно перед использованием.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г олова.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 - 300 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты, 5 см3 азотной кислоты, 5 см3 серной кислоты, накрывают стакан или колбу часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании. Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см3, приливают 50 см3 раствора трилона Б, 5 см3 раствора бериллия азотнокислого и нагревают в течение 5 мин. Затем приливают раствор аммиака до выпадения осадка гидроокисей металлов и избыток 1 - 2 см3. Раствор с осадком кипятят в течение 1 - 2 мин, отфильтровывают на фильтр средней плотности "белая лента" и промывают 5 - 7 раз горячей водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан или колбу, в которых проводилось осаждение гидроокисей металлов. Фильтр промывают 20 см3 серной кислоты (1:4) и два раза горячей водой. Раствор выпаривают до приблизительно 10 см3, приливают 50 см3 раствора трилона Б и нагревают в течение 5 мин. Затем приливают раствор аммиака до выпадения осадка гидроокисей металлов и избыток 1 - 2 см3. Раствор с осадком кипятят в течение 1 - 2 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) и промывают 5 - 7 раз горячей водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан или колбу, в которых проводилось осаждение гидроокисей металлов. Фильтр промывают 20 см3 серной кислоты (1:4) и 2 раза горячей водой. Содержимое стакана или колбы выпаривают до влажных солей. Обмывают стенки стакана или колбы водой и вновь выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 10 см3 воды при нагревании, охлаждают. Раствор переносят в стакан вместимостью 100 см3, приливают 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и устанавливают рН 2,2 раствором аммиака, используя рН-метр. К раствору приливают 1 см3 раствора желатина, 1,5 см3 раствора пирокатехинового фиолетового и перемешивают раствор. Через 20 мин раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при = 640 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 610 до 700 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.

Содержание олова находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В семь стаканов или колб вместимостью 250 - 300 см3 помещают по 0,5 г металлического никеля. В шесть стаканов или колб приливают последовательно 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 см3 стандартного раствора Б. Седьмой стакан или колба служат для проведения контрольного опыта. Во все стаканы или колбы приливают по 15 см3 соляной кислоты, 5 см3 азотной кислоты, 5 см3 серной кислоты, накрывают стаканы или колбы часовыми стеклами и растворяют навески при нагревании. Далее поступают как указано в п. 2.3.1.

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям концентраций олова строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле

 

где m - масса олова, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески сплава, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1

──────────────────────────────┬───────────────────────────────────

Массовая доля олова, % │ Абсолютные допускаемые

│ расхождения, %

──────────────────────────────┼───────────────────────────────────

От 0,001 до 0,0025 │0,001

Св. 0,0025 " 0,005 │0,002

" 0,005 " 0,01 │0,003

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

3.1. Сущность метода

Метод основан на способности олова восстанавливаться на ртутном капающем электроде при потенциале пика минус 0,48 В относительно ртутного анода на фоне 2М НСl и 3М NaCl. Олово предварительно отделяют аммиаком от основных компонентов сплава на гидроокиси бериллия в присутствии трилона Б. При определении олова в сплавах, содержащих более 1% титана, производят дополнительное отделение олова от титана раствором гидроокиси натрия. Режим полярографирования - переменно-токовый или осциллографический.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного тока ППТ-1 или полярограф ПО-5122. Ячейка полярографическая, выполненная из стекла с анодом (донная ртуть) и ртутным капающим катодом, прилагаемая к полярографу.

Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658-73, не содержащая влаги.

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74 или аргон по ГОСТ 10157-73.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:4 и 3,5 М.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 10%-ный раствор.

Бериллий азотнокислый, 20%-ный водный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 20%-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Олово по ГОСТ 860-75, марок ОВч000, 01, 01 пч.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 20 см3 серной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, 3,5 М раствором серной кислоты, охлаждают, доливают до метки этим же раствором и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки 3,5 М раствором серной кислоты и перемешивают, готовят непосредственно перед использованием.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г олова.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 - 300 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты, 5 см3 азотной кислоты, 2 см3 серной кислоты, накрывают стакан или колбу часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании. Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см3, приливают 50 см3 раствора трилона Б, 5 см3 раствора бериллия азотнокислого и нагревают в течение 5 мин. Затем приливают раствор аммиака до выпадения осадка гидроокисей металлов и избыток 1 - 2 см3. Раствор с осадком кипятят в течение 1 - 2 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности "белая лента" и промывают 5 - 7 раз горячей водой, фильтрат отбрасывают.

Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение гидроокисей металлов. Фильтр промывают 20 см3 серной кислоты (1:4) и 2 раза горячей водой. К раствору добавляют 3 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до влажных солей.

При массовой доле титана в сплаве менее 1%, соли растворяют в 10 см3 воды при нагревании, добавляют 9 см3 соляной кислоты и 9 г хлористого натрия, переносят содержимое стакана в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

При массовой доле титана в сплаве более 1%, соли растворяют в 10 см3 воды при нагревании, добавляют 20 см3 раствора гидроокиси натрия и снова нагревают в течение 2 мин. Затем раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности "белая лента" в сухой стакан. Отбирают 25 см3 фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 12 см3 соляной кислоты, 4,2 г хлористого натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор продувают азотом или аргоном в течение 5 мин и снимают полярограмму от минус 0,2 до минус 0,8 В, регистрируя пик восстановления олова при минус 0,48 В. Чувствительность прибора выбирают таким образом, чтобы высота пика восстановления олова была не менее 10 мм.

Содержание олова в испытуемом растворе определяют по градуировочному графику.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы или колбы вместимостью 250 - 300 см3 помещают 0,5; 1; 2; 4; 5 см3 стандартного раствора Б, приливают по 15 см3 соляной кислоты, 5 см3 азотной кислоты, 2 см3 серной кислоты и далее растворы проводят через все стадии анализа как указано в п. 3.3.1. Одновременно проводят контрольный опыт.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю олова (Х1) в процентах вычисляют по формуле

 

где m - масса олова, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески сплава, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2

Таблица 2

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

Массовая доля олова, % │ Абсолютные допускаемые

│ расхождения, %

───────────────────────────────┼──────────────────────────────────

От 0,001 до 0,0025 │0,001

Св. 0,0025 " 0,005 │0,002

" 0,005 " 0,010 │0,003

4. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

4.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном концентрировании олова на стационарном ртутном капельном электроде при потенциале минус 0,75 В в растворе 0,5 М щавелевой кислоты и М метиленового голубого с последующей регистрацией тока анодного растворения олова при потенциале минус 0,54 В по отношению к хлорсеребряному электроду. Олово предварительно отделяют аммиаком от основных компонентов сплава на гидроокиси бериллия в присутствии трилона Б.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного тока ППТ-1. Ячейка с выносным анодом (ртуть в насыщенном растворе хлористого калия), хлорсеребряным электродом сравнения и стационарным ртутным капельным электродом, прилагаемая к полярографу ППТ-1.

Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658-73, не содержащая влаги.

Азот газообразный по ГОСТ 9294-74 или аргон по ГОСТ 10157-73.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-78 или ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78 или ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4 и 3,5 М.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Бериллий азотнокислый, 20%-ный водный раствор.

Соль динатриевая, этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б), по ГОСТ 10652-73, 10%-ный раствор.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, 9% и 4,5%-ные растворы.

Метиленовый голубой, 0,15%-ный водный раствор.

Олово марок ОВч000, 01, 01 пч по ГОСТ 860-75.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 20 см3 серной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 3,5 М раствором серной кислоты, охлаждают, доливают до метки этим же раствором и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 3,5 М раствором серной кислоты и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г олова.

Раствор В: 5 см3 стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора В содержит 0,000001 г олова.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 - 300 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты, 5 см3 азотной кислоты, 5 см3 серной кислоты и растворяют навеску при нагревании. После растворения навески раствор выпаривают до приблизительно 10 см3, приливают 50 см3 раствора трилона Б, 5 см3 раствора бериллия азотнокислого и нагревают в течение 5 мин. Затем приливают раствор аммиака до выпадения осадка гидроокисей металлов и избыток 1 - 2 см3. Раствор с осадком кипятят в течение 1 - 2 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности "белая лента", промывают 5 - 7 раз горячей водой, фильтрат отбрасывают. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение гидроокисей металлов, фильтр промывают 20 см3 серной кислоты (1:4) и 2 раза горячей водой. К раствору добавляют 3 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до влажных солей. Соли растворяют в 10 см3 воды при нагревании, добавляют 25 см3 9%-ного раствора щавелевой кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Для определения содержания олова в полярографическую ячейку приливают 20 см3 4,5%-ного раствора щавелевой кислоты, 0,5 см3 метиленового голубого, аликвотную часть исследуемого раствора (табл. 3) в зависимости от предполагаемой массовой доли олова в сплаве и пропускают через раствор азот или аргон в течение 5 мин.

Таблица 3

────────────────────────┬───────────────────┬─────────────────────

Массовая доля олова, % │ Объем аликвотной │ Масса сплава,

│части раствора, см3│ соответствующая

│ │ аликвотной части

│ │ раствора, г

────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────────

От 0,0001 до 0,0005 │2 │0,02

Св. 0,0005 " 0,001 │1 │0,01

" 0,001 " 0,0025 │1 │0,01

" 0,0025 " 0,005 │0,5 │0,005

Устанавливают на полярографе потенциал минус 0,75 В и проводят концентрирование олова на стационарном ртутном капельном электроде в непрерывно перемешиваемом растворе в течение 1 мин. По окончании времени накопления прекращают перемешивание и дают раствору успокоиться 15 с, после чего снимают анодную поляризационную кривую при линейно изменяющемся потенциале электрода от минус 0,75 до минус 0,2 В, регистрируя пик растворения олова при минус 0,54 В. Чувствительность прибора выбирается таким образом, чтобы высота регистрируемого пика была не менее 10 мм. Для каждого измерения получают новую каплю ртути.

4.3.2. Содержание олова находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора В добавляют в испытуемый раствор, перемешивают 1 мин и далее ведут накопление олова как указано в п. 4.3.1 при определении содержания олова в испытуемом растворе.

Величину стандартной добавки выбирают таким образом, чтобы высота пика олова после введения добавки увеличилась в 1,5 - 2 раза.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю олова (Х2) в процентах вычисляют по формуле

,

где h - высота пика олова при полярографировании испытуемого раствора, мм;

- высота пика олова при полярографировании раствора контрольного опыта, мм;

- высота пика олова после введения в ячейку стандартной добавки, мм;

V - объем стандартной добавки, см3;

С - концентрация стандартного раствора, г/см3;

m - масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

────────────────────────┬─────────────────────────────────────────

Массовая доля олова, % │ Абсолютные допускаемые расхождения, %

────────────────────────┼─────────────────────────────────────────

От 0,0001 до 0,0002 │0,0001

Св. 0,0002 " 0,0005 │0,0002

" 0,0005 " 0,001 │0,0005

" 0,001 " 0,0025 │0,001

" 0,0025 " 0,005 │0,002

 

 

                                                                                                                                                                               

ООО «Дамар Технология»   -  т/ф 8(926)3583849 . Москва     E-mail: damar.74@mail.ru