Мы занимаемся гидроизоляционными работами в подвалах, выполняем гидроизоляцию подвалов, фундаментов, стен, балконов, бассейнов, полов  с использованием современных гидроизоляционных материалов ведущих производителей, таких строительных материалов8-499-340-1924,8-926-358-38-49. E-mail: damar.74@mail.ru  ВНИМАНИЕ! Гарантия на все работы 3 года!!!

Гидроизоляция строительных конструкций

Гидроизоляция кровли

Документация:госты,снипы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введен

Постановлением Госстандарта СССР

от 29 сентября 1977 г. N 2341

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

РЕДКИЕ МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ НА ИХ ОСНОВЕ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

 

Rare metals and their alloys.

Method for the determination of carbon

 

ГОСТ 22720.3-77

 

Группа В59

 

Срок введения

с 1 января 1979 года

 

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 27.07.1983 N 3511, срок действия продлен до 1 января 1989 года.

Переиздание. Ноябрь 1983 г.

 

Настоящий стандарт распространяется на ниобий, тантал, вольфрам, цирконий, гафний, ванадий, редкоземельные металлы, их сплавы и устанавливает метод сожжения пробы в токе кислорода с кулонометрическим окончанием (при определении массовой доли углерода от 0,005 до 0,2%) и с газообъемным окончанием (при определении массовой доли углерода от 0,02% и выше) для определения углерода.

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода. При этом содержащийся в пробе углерод окисляется до двуокиси углерода, количество которой определяют кулонометрическим или газообъемным способом. В случае кулонометрического окончания измеряют количество электричества, затраченного на генерирование реактива, вступающего в реакцию с двуокисью углерода. Газообъемное окончание основано на поглощении двуокиси углерода раствором едкого калия и установлении (по разности) ее объема с помощью газоизмерительной бюретки-эвдиометра.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22720.0-77.

 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

 

Установка с кулонометрическим датчиком для определения углерода (черт. 1).

 

 

1 - поглотительный раствор; 2 - электролитическая ячейка;

3 - электрод сравнения; 4 - стеклянный электрод;

5 - трубчатая печь; 6 - рН-метр; 7 - регулятор;

8 - источник постоянного тока; 9 - катод; 10 - интегратор;

11 - анод; 12 - полупроницаемая мембрана;

13 - вспомогательный раствор

 

Черт. 1

 

Установка для определения углерода с газообъемным окончанием для определения углерода изображена на черт. 2. Установка состоит из следующих элементов: кислородного баллона с редуктором 1; промывной склянки 2 с 30%-ным раствором едкого кали, содержащим 5%-ный марганцовокислый калий; склянки 3 с концентрированной серной кислотой; U-образной трубки 4 с натронной известью и хлористым кальцием; горизонтальной электрической трубчатой печи 6 длиной около 250 мм с силитовыми стержнями, обеспечивающей нагрев до 1300 °С, снабженной терморегулятором 8 и термопарой (платино-платинородиевой) с гальванометром 7; фарфоровой трубки 5 диаметром 18 - 20 мм. Длина трубки зависит от размера печи, концы ее должны выступать из печи не менее чем на 170 мм с каждой стороны, перед применением трубку прокаливают по всей длине при 1000 - 1300 °С; U-образной трубки 9, наполненной стеклянной ватой для улавливания твердых частиц, увлекаемых из трубки током кислорода; газоанализатора ГОУ-1 по ГОСТ 10713-75, состоящего из змеевикового холодильника 10 для охлаждения поступающей в газоизмерительную бюретку смеси газов (); трехходового крана 11, через который газовая смесь из печи и холодильника поступает в газоизмерительную бюретку; газоизмерительной бюретки-микроэвдиометра 13 со шкалой от 0 до 0,25% углерода; термометра 12, предназначенного для измерения температуры газов; поглотителя 14 с автоматическим затвором (поплавком), наполненным 40%-ным раствором едкого кали, который следует менять каждые две-три недели; уравнительной склянки 15 для перекачивания газовой смеси из бюретки в поглотитель. Уравнительную склянку наполняют 16 - 17%-ным раствором сернокислой меди плотностью 1,2 г/см3.

 

 

Черт. 2

 

Барометр-анероид.

Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583-78.

Лодочки фарфоровые длиной 70 мм, шириной 10 мм и высотой 10 мм, прокаленные в токе кислорода при 1000 °C.

Крючок из жаростойкой стали длиной 700 мм.

Кальция окись по ГОСТ 8677-76, прокаленная при 1000 °С и проверенная на содержание углерода.

Эфир этиловый.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, прокаленная при 1000 °С.

 

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

 

3.1. Подготовка кулонометрического анализатора

Печь для сжигания образцов нагревают до 1200 °С, пропуская ток кислорода; включают и прогревают прибор АН-160 в течение 30 - 40 мин. Стабилизируют работу всех частей установки.

Проверку калибровки прибора АН-160 проводят с помощью стандартного образца, по составу и содержанию углерода сходному с анализируемыми образцами. После проверки работы установки по стандартному образцу приступают к сожжению анализируемых проб.

3.2. Подготовка газообъемного анализатора

Собирают установку по схеме (см. черт. 2). После достижения температуры печи 1100 - 1200 °С проверяют герметичность всей системы. Устанавливают скорость прохождения кислорода 3 - 5 пузырьков в 1 с. Правильность работы всей установки определяют по данным анализа стандартного образца. Например, С. О. N 304. Ниобий или С. О. N 284-а. Сталь.

Для проведения одного анализа берут три пробы в виде порошка или стружки, масса которых в зависимости от анализируемого материала указана в табл. 1.

 

Таблица 1

 

─────────────────┬────────────┬───────┬──────────────────────────

  Анализируемый  │Температура │Масса  │           Плавни

    материал     │ в печи, °С │образ- │

                 │            │ца, г  │

─────────────────┼────────────┼───────┼──────────────────────────

Ниобий и сплавы  │   1200     │0,5    │  Без плавней

на его основе    │            │       │

Тантал и сплавы  │   1200     │0,5    │  То же

на его основе    │            │       │

Редкоземельные   │   1000     │0,5    │  Для предотвращения

металлы и сплавы │            │       │вспышки навеску покрывают

на их основе     │            │       │тонким слоем двуокиси

                 │            │       │кремния в соотношении 1:1

Ванадий          │   1000     │0,5    │  Без плавней

Вольфрам         │   1100     │0,5    │  То же

Молибден         │   1100     │0,5    │  Навеску в лодочке по-

                 │            │       │крывают равномерным слоем

                 │            │       │окиси кальция в соотноше-

                 │            │       │нии 1:5, которая соединя-

                 │            │       │ется с летучей трехокисью

                 │            │       │молибдена и образует

                 │            │       │нелетучее соединение

Цирконий, гафний │   1100     │0,5    │  В связи с высокой экзо-

                 │            │       │термичностью реакции на-

                 │            │       │веску в лодочке покрывают

                 │            │       │равномерным тонким слоем

                 │            │       │двуокиси кремния в

                 │            │       │соотношении 1:1

 

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

Навеску анализируемого материала, предварительно промытую этиловым эфиром и высушенную, помещают в фарфоровую лодочку и в случае необходимости покрывают равномерным слоем плавня в соответствии с требованиями, указанными в табл. 1.

4.1. Проведение анализа на установке с кулонометрическим анализатором АН-160

Лодочку с навеской помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки для сжигания и закрывают затвор фарфоровой трубки. По мере поглощения углекислого газа раствором электролитической ячейки автоматически производится отсчет на цифровом табло прибора АН-160. Анализ считается законченным в том случае, когда цифровые показатели не изменяются в течение 1 мин или изменяются не более чем на величину поправки контрольного опыта, которая не должна превышать 3 имп. в минуту. Параллельно с анализом образца проводят контрольный опыт. Содержание углерода записывают по показанию цифрового табло с учетом величины поправки контрольного опыта.

4.2. Проведение анализа на установке с газообъемным анализатором

Лодочку с навеской вводят при помощи крючка (со стороны подачи кислорода) в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой быстро закрывают резиновой пробкой. Другой конец трубки с помощью резинового шланга соединяют с аппаратом ГОУ-1 (см. черт. 2). В трубку пропускают ток кислорода со скоростью 3 - 5 пузырьков в секунду. Далее анализ производят, как указано в ГОСТ 2604.1-77.

 

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

5.1. При определении углерода с кулонометрическим анализатором АН-160 результат выдается автоматически в процентах и фиксируется на световом табло.

При определении углерода с газообъемным анализатором ГОУ-1 массовую долю углерода () в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - показания шкалы эвдиометра;

- поправочный коэффициент на атмосферное давление и температуру, который находят по таблицам, прилагаемым к прибору;

- масса образца, г.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений с вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2. Для промежуточных значений массовых долей углерода допускаемые расхождения определяют линейной интерполяцией.

 

Таблица 2

 

──────────────────────────┬──────────────────────────────────────

Массовые доли углерода, % │Абсолютные допускаемые расхождения, %

──────────────────────────┼──────────────────────────────────────

      -3                  │      -3

5 х 10                    │3 х 10

      -2                  │      -3

1 х 10                    │5 х 10

      -2                  │        -2

5 х 10                    │1,5 х 10

      -1                  │      -2

1 х 10                    │2 х 10

      -1                  │      -2

2 х 10                    │3 х 10

                          │      -1

2,0                       │3 х 10

 

 

 

 

 

                                                                                                                                                                               

ООО «Дамар Технология»   -  т/ф 8(926)3583849 . Москва     E-mail: damar.74@mail.ru