Мы занимаемся гидроизоляционными работами в подвалах, выполняем гидроизоляцию подвалов, фундаментов, стен, балконов, бассейнов, полов  с использованием современных гидроизоляционных материалов ведущих производителей, таких строительных материалов8-499-340-1924,8-926-358-38-49. E-mail: damar.74@mail.ru  ВНИМАНИЕ! Гарантия на все работы 3 года!!!

Гидроизоляция строительных конструкций

Гидроизоляция кровли

Документация:госты,снипы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введен

Постановлением Госстандарта СССР

от 29 сентября 1977 г. N 2341

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

РЕДКИЕ МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ НА ИХ ОСНОВЕ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА

 

Rare metals and their alloys.

Method for the determination of nitrogen

 

ГОСТ 22720.4-77

 

Группа В59

 

Срок введения

с 1 января 1979 года

 

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 27.07.1983 N 3511, срок действия продлен до 1 января 1989 года.

Переиздание. Ноябрь 1983 г.

 

Настоящий стандарт распространяется на ниобий, тантал, ванадий, цирконий, гафний, молибден, вольфрам, редкоземельные металлы, сплавы ниобий-вольфрам, молибден-рений, молибден-цирконий, цирконий-ниобий-титан, кобальт-редкоземельные металлы, нитриды циркония и галлия и устанавливает объемный метод определения азота (при массовой доле азота от % и выше).

При растворении пробы в соответствующих кислотах азот, находящийся в связанном виде (в форме нитридов и твердого раствора), переходит в раствор с образованием аммонийной соли. После проведения дистилляции аммиака из щелочного раствора (по методу Кьельдаля) определение заканчивают ацидиметрически в присутствии смешанного индикатора.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22720.0-77.

 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

 

Установка для определения азота (см. чертеж).

 

 

1 - склянки-ловушки, заполненные серной кислотой;

2 - склянка-ловушка, заполненная водой; 3 - электроплитка;

4 - дистилляционная колба из термостойкого стекла

вместимостью 500 мл с пришлифованной пробкой,

снабженной капельной воронкой с краном;

5 - холодильник; 6 - сосуд для улавливания аммиака;

7 - микробюретка 2-го класса

 

Кислота серная по ГОСТ 14262-78, ос. ч. и разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота серная 0,1 м 0,01 н. растворы: готовят из фиксанала.

1 мл 0,01 н. раствора соответствует 0,14 мг азота.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч., разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота фтористо-водородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-78.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76.

Цинк гранулированный по ГОСТ 3640-79, ч.д.а.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Гидроокись натрия (натр едкий) по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., раствор; готовят следующим образом: 400 г гидроокиси натрия растворяют небольшими порциями в 1000 мл воды. К полученному раствору прибавляют 2 - 3 кусочка цинка и несколько кристалликов сернокислой меди, перемешивают и кипятят в течение 40 - 60 мин, доливая воду для поддержания первоначального объема. Приготовленный раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

Смешанный индикатор; готовят следующим образом: 0,062 г метилового красного и 0,041 г метиленового синего растворяют в 100 мл спирта и хранят в плотно закрытой склянке.

Вода бидистиллированная свежеперегнанная.

 

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

 

3.1. Собирают установку по чертежу и проверяют герметичность всей системы (с помощью аспиратора) просасыванием воздуха равномерно со скоростью 3 - 4 пузырька в 1 с.

Перед началом работы производят очистку раствора щелочи и всей системы прибора от следов аммиака. Для этого в дистилляционную колбу наливают 50 мл едкого натра и 50 мл воды. В сосуд для улавливания аммиака наливают 25 - 30 мл воды и 2 - 3 капли смешанного индикатора. Микробюретку заполняют 0,01 н. раствором серной кислоты. Дистилляционную колбу с раствором едкого натра нагревают до кипения и кипятят 5 - 10 мин. Полноту удаления аммиака контролируют по изменению окраски смешанного индикатора, добавляя из бюретки по каплям 0,01 н. раствор серной кислоты до восстановления фиолетовой окраски раствора. Очистку считают законченной, если фиолетовая окраска сохраняется в течение 3 - 5 мин. Анализ необходимо проводить в помещении, в котором не ведутся работы с аммиаком и его солями.

 

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

Для определения азота в анализируемых материалах используют три пробы в виде порошка, стружки или фольги массой по 0,5 г; при анализе нитридов - три пробы массой по 0,05 г. Условия растворения анализируемых материалов приведены в табл. 1.

 

Таблица 1

 

──────────────┬──────────────────────────────────────────────────

Анализируемый │                Условия растворения

    металл    │

──────────────┼──────────────────────────────────────────────────

  Ниобий      │  Навеску помещают в коническою колбу вместимостью

              │100 мл, добавляют 3 г сернокислого калия, 10 мл

              │серной кислоты плотностью 1,84 г/см3, колбу закры-

              │вают воронкой и нагревают в течение 20 мин до рас-

              │творения ниобия и обильного выделения паров серной

              │кислоты. После охлаждения содержимое колбы раство-

              │ряют в 50 мл воды

  Тантал      │  Навеску помещают в платиновую чашку, смачивают

              │2 мл воды, приливают 10 - 15 мл фтористо-водо-

              │родной кислоты и по каплям добавляют пергидроль

              │(1 мл). Растворение производят сначала без нагре-

              │вания, а потом при умеренном нагревании до полного

              │растворения пробы. После охлаждения содержимое

              │чашки разбавляют 50 мл воды

  Цирконий,   │  Навеску помещают в стакан вместимостью 100 мл,

гафний        │приливают 10 мл серной кислоты, разбавленной 1:1,

              │и по каплям добавляют фтористо-водородную кислоту

              │(до 1 мл), умеренно нагревают до растворения

              │металла. К охлажденному раствору добавляют 50 мл

              │воды

  Ванадий     │  Навеску помещают в коническую колбу вмести-

              │мостью 100 мл, прибавляют 15 мл серной кислоты,

              │разбавленной 1:4, закрывают колбу воронкой и уме-

              │ренно нагревают в течение 15 мин до растворения

              │металла. К охлажденному раствору добавляют 50 мл

              │воды

  Вольфрам    │  Навеску помещают в коническую колбу вмести-

              │мостью 100 мл и растворяют в 30 мл 30%-ного

              │раствора перекиси водорода без нагревания. После

              │растворения металла к раствору прибавляют 20 мл

              │соляной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят в те-

              │чение 20 мин до удаления перекиси водорода. После

              │охлаждения содержимое колбы разбавляют 50 мл воды

  Молибден    │  Навеску помещают в коническую колбу вмести-

              │мостью 100 мл, добавляют 15 - 20 мл серной кис-

              │лоты плотностью 1,84 г/см3 и нагревают до появле-

              │ния паров, серной кислоты и полного растворения

              │металла. К охлажденному раствору добавляют 50 мл

              │воды

  Редкоземель-│  Навеску помещают в стакан вместимостью 100 мл,

ные металлы и │смачивают 3 мл воды, накрывают стакан часовым

сплавы        │стеклом и небольшими порциями приливает 15 мл

              │соляной кислоты, разбавленной 1:2. Сначала содер-

              │жимое стакана выдерживают без нагревания до окон-

              │чания бурной реакции, а затем умеренно нагревают

              │до полного растворения металла. После охлаждения

              │содержимое стакана разбавляют 50 мл воды

  Сплав       │  Навеску помещают в коническую колбу вместимостью

молибден-     │100 мл, добавляют 30 мл 30%-ного раствора пере-

рений         │киси водорода и растворяют при охлаждении. После

              │растворения сплава добавляют 30 мл соляной кисло-

              │ты, разбавленной    1:1, и кипятят до удаления

              │перекиси водорода. К охлажденному раствору добав-

              │ляют 50 мл воды

  Сплав       │  Навеску помещают в коническую колбу вместимостью

ниобий-       │100 мл, добавляют 3 г сернокислого калия и 10 мл

вольфрам-     │серной кислоты плотностью 1,84 г/см3. Колбу закры-

молибден-     │вают воронкой и нагревают до полного растворения

цирконий      │сплава в течение 20 мин при обильном выделении

              │паров серного ангидрида. После охлаждения содержи-

              │мое колбы растворяют в 50 мл воды

  Сплав       │  Навеску помещают в платиновую чашку, смачивают

цирконий-     │5 мл воды и осторожно приливают небольшими порци-

ниобий-титан  │ями фтористо-водородную кислоту (около 5 мл).

              │Растворение сначала ведут без нагревания, во избе-

              │жание бурной реакции, а затем слабо нагревают до

              │полного растворения сплава. После охлаждения со-

              │держимое чашки разбавляют 50 мл воды

  Нитрид      │  Навеску помещают в коническую колбу вместимостью

циркония      │100 мл, добавляют 7 г сернокислого калия, 15 мл

              │серной кислоты плотностью 1,84 г/см3, колбу закры-

              │вают воронкой и нагревают до полного растворения

              │пробы и обильного выделения паров серной кислоты.

              │К охлажденному раствору добавляют 50 мл воды

  Нитрид      │  Навеску помещают в коническую колбу вместимостью

галлия        │100 мл, смачивают 5 мл воды, осторожно приливают

              │10 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см3, до-

              │бавляют 5 - 7 г сернокислого калия, закрывают

              │колбу воронкой и нагревают в течение 20 мин до

              │полного растворения пробы, раствор охлаждают и

              │приливают к нему 50 мл воды

 

4.1. Дистилляция

В дистилляционную колбу, в которой предварительно была произведена очистка щелочи и всей системы прибора от следов аммиака (см. разд. 3), переносят анализируемый раствор, полученный в соответствии с требованиями, указанными в табл. 1. Кран воронки закрывают и содержимое колбы тщательно перемешивают. Подогревают раствор и в течение 45 мин производят дистилляцию аммиака, поддерживая непрерывное кипение раствора. По мере отгонки аммиака окраска смешанного индикатора изменяется из фиолетово-красной в зеленую. Сразу же после появления зеленой окраски добавляют из бюретки по каплям 0,01 н. раствор серной кислоты до восстановления фиолетово-красной окраски раствора. Отгонку заканчивают, когда окраска смешанного индикатора в сосуде для улавливания аммиака продолжает сохранять слабый фиолетово-красный цвет в течение 5 мин. В полученные результаты вводят поправку контрольного опыта на загрязнение реактивов.

 

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

5.1. Массовую долю азота () в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - объем раствора серной кислоты (плотностью 1,84 г/см3), израсходованный на титрование аммиака, мл;

- объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование раствора при проведении контрольного опыта, мл;

- масса образца, г.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2. Для промежуточных значений массовых долей азота допускаемые расхождения определяют линейной интерполяцией.

 

Таблица 2

 

────────────────────────┬────────────────────────────────────────

 Массовые доли азота, % │ Абсолютные допускаемые расхождения, %

────────────────────────┼────────────────────────────────────────

      -3                │      -3

5 х 10                  │3 х 10

      -2                │      -3

1 х 10                  │5 х 10

      -2                │        -2

5 х 10                  │1,5 х 10

      -1                │      -2

1 х 10                  │2 х 10

      -1                │      -2

2 х 10                  │3 х 10

                        │      -1

2,0                     │3 х 10

 

 

 

 

 

                                                                                                                                                                               

ООО «Дамар Технология»   -  т/ф 8(926)3583849 . Москва     E-mail: damar.74@mail.ru