Мы занимаемся гидроизоляционными работами в подвалах, выполняем гидроизоляцию подвалов, фундаментов, стен, балконов, бассейнов, полов  с использованием современных гидроизоляционных материалов ведущих производителей, таких строительных материалов8-499-340-1924,8-926-358-38-49. E-mail: damar.74@mail.ru  ВНИМАНИЕ! Гарантия на все работы 3 года!!!

Гидроизоляция строительных конструкций

Гидроизоляция кровли

Документация: госты,снипы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введен

Постановлением Госстандарта СССР

от 6 мая 1970 г. N 626

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА

Ferroniobium.

Method for the determination of lead content

ГОСТ 15933.18-70

Группа В19

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 06.05.1970 N 626 срок введения установлен с 01.07.1971.

Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 0,001 до 0,10%).

Метод основан на выделении свинца тиоацетамидом на коллекторе азотнокислой меди из аммиачного раствора в присутствии комплексообразователя.

От сопутствующих элементов свинец отделяют на анионите ЭДЭ-10П. Свинец вместе с цинком десорбируют 0,02 н раствором соляной кислоты и извлекают свинец дитизоном. Полученное комплексное соединение дитизоната свинца фотометрируют по смешанной окраске с зеленым светофильтром.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 15933.0-70.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота фтористо-водородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-63.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 и 2; 1,5; 0,5 и 0,02 н растворы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ГОСТ 3653-70.

Аммоний лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 9264-59.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-67.

Раствор комплексообразователя; готовят следующим образом: к 1 л 40%-ного двузамещенного или трехзамещенного раствора лимоннокислого аммония добавляют 1 л насыщенного на холоду раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64 и разбавленный 1:3, 1:100.

Медь азотнокислая по ГОСТ 4163-68, 1%-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-65 и 1%-ный раствор, очищенный дитизоном: 300 мл 1%-ного раствора гидроксиламина нейтрализуют аммиаком до рН 6 - 7, переводят в делительную воронку вместимостью 500 мл и добавляют по 10 мл 0,1%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока последняя порция дитизона не станет темно-зеленого цвета. Избыток дитизона извлекают четыреххлористым углеродом до тех пор, пока последняя его порция не станет прозрачной и бесцветной.

Тиоацетамид, 2%-ный раствор.

Смесь соляной и азотной кислот (царская водка); готовят следующим образом: к 900 мл соляной кислоты приливают 300 мл азотной кислоты и перемешивают.

Ионнообменная колонка, наполненная анионитом ЭДЭ-10П в хлор-ион форме; анионит готовят следующим образом: 50 г анионита ЭДЭ-10П помещают в стакан вместимостью 300 - 500 мл, промывают путем декантации 3 - 4 раза водой для удаления пылевидных частиц, заливают 300 мл 2 н раствора соляной кислоты и оставляют на сутки для полного набухания зерен анионита и извлечения основной массы железа. Кислоту сливают, промывают путем декантации еще несколько раз 2 н раствором соляной кислоты до полного удаления катионов железа (проба с роданидом аммония или калия) и 0,5 н раствором соляной кислоты до исчезновения окраски в промывной жидкости. Затем промывают анионит несколькими порциями по 100 - 150 мл дистиллированной воды и, взмутив анионит, его порциями переводят в колонку, в нижнюю часть которой предварительно помещают тампон из стеклянной ваты. Слой анионита в колонке должен быть ровным, без пузырьков воздуха. Высота колонки 50 см, диаметр 10 мм, высота слоя анионита 25 - 30 см.

Феноловый красный (фенолсульфофталеин) по ГОСТ 4599-61, 0,1%-ный раствор в 20%-ном растворе этилового спирта.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 5827-68.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ГОСТ 10165-62, 0,1 и 0,005%-ный раствор.

0,1%-ный раствор дитизона в четыреххлористом углероде; готовят следующим образом: 0,1 г дитизона растворяют на холоду в 30 - 50 мл четыреххлористого углерода в стакане вместимостью 100 мл, переводят раствор в делительную воронку вместимостью 500 мл, приливают 200 мл разбавленного 1:100 аммиака и энергично встряхивают. Дитизон переходит в аммиачный слой (раствор окрашивается в красный цвет), а продукты его окисления остаются в органическом слое, придавая ему зеленую окраску. Органический слой отбрасывают. Водную вытяжку промывают 2 - 3 раза встряхиванием с 5 - 10 мл четыреххлористого углерода, сливая последний после отстаивания. Затем приливают 100 мл четыреххлористого углерода и 1,5 н раствор соляной кислоты до изменения окраски водного слоя. Раствор энергично встряхивают в течение 1 - 2 мин для полного извлечения дитизона в кислый слой. Водная фаза при этом должна обесцвечиваться. После расслоения раствор дитизона сливают в другую делительную воронку и встряхивают его 3 - 4 раза по 1 мин со 100 мл воды. Водную фазу после расслоения отбрасывают, а раствор дитизона фильтруют через сухой фильтр в сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой. Раствор хранят в темном прохладном месте не более двух недель.

0,005%-ный раствор дитизона в четыреххлористом углероде; готовят в день применения соответствующим разбавлением 0,1%-ного раствора четыреххлористым углеродом.

Калий лимоннокислый по ГОСТ 5538-51, 10%-ный раствор.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207-65, 5%-ный раствор.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического свинца помещают в стакан вместимостью 200 - 300 мл, растворяют в 10 - 15 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л. Раствор доливают до метки водой и хорошо перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,001 мг свинца.

Универсальная индикаторная бумага.

Платиновая чашка по ГОСТ 6563-58.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску феррониобия 1 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 3 мл фтористо-водородной кислоты и осторожно, избегая сильного вспенивания, прибавляют по каплям концентрированную азотную кислоту до полного растворения навески. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают раствор до начала образования кромки солей. В чашку добавляют 30 мл раствора комплексообразователя и переводят ее содержимое в стакан вместимостью 300 мл, всего расходуя на это 100 мл раствора комплексообразователя. Раствор должен быть совершенно прозрачным. Нейтрализуют раствор аммиаком до рН 8 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 1 мл 1%-ного раствора азотнокислой меди, 2 г солянокислого гидроксиламина, нагревают до кипения, приливают 10 мл 2%-ного раствора тиоацетамида и выдерживают раствор в течение 10 - 15 мин при 80 - 90 °С. Затем приливают еще 10 мл раствора тиоацетамида и оставляют раствор на 2 ч при 40 - 50 °С для лучшей коагуляции осадка.

Осадок отфильтровывают на фильтр "белая" или "желтая лента" и 7 - 8 раз промывают теплой водой, в которую добавляют тиоацетамид, разбавленный 1:200, для возможно полного отмывания от ниобия и железа. Осадок растворяют на фильтре в 10 мл горячей царской водки, промывают фильтр 3 - 4 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, где производилось осаждение. Фильтр помещают в платиновый тигель и сжигают в муфеле. Золу добавляют к испытуемому раствору и выпаривают раствор досуха. Для удаления азотной кислоты сухой остаток обрабатывают дважды 5 мл концентрированной соляной кислоты, затем растворяют его в 20 мл 2 н растворе соляной кислоты и после охлаждения пропускают раствор через колонку, заряженную анионитом ЭДЭ-10П, со скоростью 0,5 мл/мин. Предварительно через колонку пропускают 100 мл 2 н раствора соляной кислоты со скоростью 1 мл/мин, затем 100 мл 2 н раствора соляной кислоты и 50 - 70 мл 0,5 н раствора соляной кислоты для полного вымывания железа (проба на роданистый аммоний или калий). Свинец вымывают 100 мл 0,02 н раствора соляной кислоты и 50 мл горячей воды, пропуская их со скоростью 1 мл/мин. Элюат выпаривают до получения влажных солей, смачивают соли водой, добавляют одну каплю фенолового красного, 2 мл 1%-ного раствора гидроксиламина и по каплям аммиак, разбавленный 1:3, до перехода окраски в розовую. Раствор подкисляют 1,5 н раствором соляной кислоты и приливают 0,5 мл кислоты в избыток. Затем раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 - 150 мл, добавляют в него 2 - 3 мл 0,005%-ного раствора дитизона и встряхивают 2 мин для извлечения меди. Дитизонат меди отбрасывают. Извлечение меди повторяют до тех пор, пока органический слой не примет зеленую окраску. Избыток дитизона извлекают встряхиванием с 3 - 5 мл четыреххлористого углерода.

После извлечения меди в раствор добавляют 5 - 6 капель 10%-ного раствора лимоннокислого калия, аммиак до перехода окраски в розовую, 1 мл 5%-ного раствора ферроцианида калия и устанавливают рН 8 - 9 по универсальной индикаторной бумаге 1,5 н раствором соляной кислоты и аммиаком, разбавленным 1:3.

Затем к раствору добавляют 2 мл 0,005%-ного раствора дитизона и встряхивают 30 сек до перехода зеленой окраски дитизона в розовую. Дитизонат свинца сливают в пробирку с притертой пробкой. Извлечение свинца повторяют до тех пор, пока очередная порция дитизона после встряхивания не получит сероватую окраску, характерную для смешанной окраски дитизоната свинца и дитизона. После этого повторяют извлечение еще 1 мл дитизона и, если зеленая окраска не исчезнет, то свинец извлечен полностью. Эту порцию дитизона отбрасывают. Объединенные вытяжки дитизоната свинца в пробирках доводят четыреххлористым углеродом до одинакового объема и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 530 нм) в кюветах с толщиной слоя 5 мм. В качестве раствора сравнения используют четыреххлористый углерод. Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

3.1. Построение калибровочного графика

В стаканчики вместимостью по 50 мл отмеривают пипеткой 0; 1; 3; 5; 7 и 10 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0; 1; 3; 5; 7 и 10 мкг свинца, добавляют по одной капле фенолового красного, по 2 мл 1%-ного раствора гидроксиламина, по 5 - 6 капель лимоннокислого калия, по 1 мл 5%-ного раствора ферроцианида калия и, добавляя аммиак, разбавленный 1:3, устанавливают рН 8 - 9 по универсальной индикаторной бумаге. Затем раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 - 150 мл, добавляют 2 - 3 мл 0,005%-ного раствора дитизона и встряхивают до образования красного дитизоната свинца. Извлечение свинца проводят, как указано в разд. 3.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям свинца строят калибровочный график.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Содержание свинца (Х) в процентах вычисляют по формулам:

при построении калибровочного графика

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

где g - количество свинца, найденное по калибровочному графику, в мг;

G - навеска в г;

при сравнении со стандартным раствором

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

где g - количество свинца в колориметрируемом объеме стандартного раствора в г;

D - оптическая плотность испытуемого раствора;

0100090000034F010000020078000000000005000000020101000000050000000102FFFFFF00050000002E0119000000050000000B0200000000050000000C024002E0011300000026060F001C00FFFFFFFF00004E0010000000C0FFFFFFA6FFFFFFA0010000E60100000B00000026060F000C004D617468547970650000600005000000090200000002050000001402E30136011C000000FB0222FF0000000000009001000000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B8A4F377C1A4F3772030F5775C0766C8040000002D01000009000000320A00000000010000003179BC01050000001402800146001C000000FB0280FE0000000000009001010000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B8A4F377C1A4F3772030F5775C0766C8040000002D01010004000000F001000009000000320A0000000001000000447900037800000026060F00E6004D617468547970655555DA00050100050244534D543500011357696E416C6C4261736963436F6465506167657300110554696D6573204E657720526F6D616E00110353796D626F6C001105436F7572696572204E65770011044D5420457874726100120008212F458F442F4150F4100F475F4150F21F1E4150F4150F4100F445F425F48F425F4100F4100F435F4100F48F45F42A5F48F48F4100F4100F40F48F417F48F4100F412A5F445F45F45F45F45F410F0C01000100010202020200020001010100030001000400000A0100020083440003001B00000B010002008831000001010000000B00000026060F000C00FFFFFFFF01000000000000001C000000FB021000070000000000BC02000000CC0102022253797374656D00C85C0766C800000A0021008A01000000000000000098E81200040000002D01000004000000F0010100030000000000- оптическая плотность раствора контрольного опыта;

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оптическая плотность стандартного раствора свинца;

G - навеска в г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.

─────────────────────────┬────────────────────────────────────────

Содержание свинца в % │ Допускаемые расхождения между крайними

│ результатами анализа в абс. %

─────────────────────────┼────────────────────────────────────────

От 0,001 до 0,004 │0,0003

Св. 0,004 " 0,008 │0,0004

" 0,008 " 0,01 │0,0005

" 0,01 " 0,02 │0,001

" 0,02 " 0,05 │0,002

" 0,05 " 0,07 │0,005

" 0,07 " 0,10 │0,008

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  ООО «Дамар Технология»   -  т/ф 8(926)3583849 . Москва     E-mail: damar.74@mail.ru