Мы занимаемся гидроизоляционными работами в подвалах, выполняем гидроизоляцию подвалов, фундаментов, стен, балконов, бассейнов, полов  с использованием современных гидроизоляционных материалов ведущих производителей, таких строительных материалов8-499-340-1924,8-926-358-38-49. E-mail: damar.74@mail.ru  ВНИМАНИЕ! Гарантия на все работы 3 года!!!

Гидроизоляция строительных конструкций

Гидроизоляция кровли

Документация: госты,снипы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 6 мая 1970 г. N 626

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА

Ferroniobium. Method for the determination

of nitrogen content

ГОСТ 15933.11-70

Группа В19

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V 1970 г. N 626 срок введения установлен с 1/VII 1971 г.

Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и устанавливает объемный метод определения содержания азота (при содержании азота от 0,01 до 0,5%).

Метод основан на растворении пробы в кислотах; при этом азот выделяется в виде аммиака, образуя с избытком кислот аммонийную соль. При нагревании раствора с избытком едкого натра или едкого кали выделяется свободный аммиак, который определяют титрованием кислотой в присутствии смешанного индикатора.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 15933.0-70.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Аппарат для отгонки азота (см. чертеж).

1 - дистилляционная колба; 2 - капельная воронка;

3 - дефлегматор; 4 - холодильник; 5 - приемная колба;

6 - электроплитка

Кислота серная по ГОСТ 4204-66, разбавленная 1:2.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-63.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-64.

Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 50%-ный раствор.

Смешанный индикатор; готовят следующим образом: 0,125 г метилового красного и 0,083 г метиленовой сини растворяют в 100 мл этилового спирта.

Титрованный раствор серной кислоты, 0,01 н раствор.

Титр раствора серной кислоты устанавливают по безводному натрию, высушенному при 105 - 110 °С в течение 2 ч.

1 мл 0,01 н раствора серной кислоты соответствует 0,00014 г азота.

Титрованный раствор едкого натра, 0,01 н раствор.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Величину навески феррониобия определяют в зависимости от содержания азота по табл. 1.

Таблица 1

────────────────────────────────┬─────────────────────────────────

Содержание азота в % │ Навеска феррониобия в г

────────────────────────────────┼─────────────────────────────────

До 0,010 │3

Св. 0,010 до 0,050 │2

" 0,050 " 0,20 │1

" 0,20 " 0,5 │0,5

Навеску феррониобия помещают в платиновую чашку N 5, приливают 20 мл разбавленной 1:2 серной кислоты и осторожно, по каплям, во избежание бурного вскипания, приливают 1 - 2 мл фтористоводородной кислоты и 3 - 5 мл пергидроля. После растворения содержимое чашки выпаривают до появления паров серного ангидрида, которым дают выделяться 1 - 2 мин. После этого чашку охлаждают и ее содержимое при помощи промывалки с водой через капельную воронку переливают в дистилляционную колбу, в которую предварительно налито 100 мл 50%-ного раствора едкого натра, перемешивают и соединяют колбу с холодильником, охлаждаемым проточной водой. Носик холодильника должен быть опущен в приемную коническую колбу вместимостью 250 мл, в которую налито 15 - 20 мл воды, с таким расчетом, чтобы носик холодильника был погружен в воду. Дистилляционную колбу ставят на электроплиту и отгоняют аммиак. Отгонку продолжают до тех пор, пока в приемной колбе не окажется 200 мл дистиллята. После этого отсоединяют холодильник, промывают внутреннюю трубку и носик водой, в приемную колбу добавляют 10 капель смешанного индикатора и титруют содержимое колбы 0,01 н раствором серной кислоты до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую.

Можно применить метод обратного титрования. Для этого в приемную коническую колбу вместимостью 250 мл наливают 20 мл титрованного 0,01 н раствора серной кислоты и после отгонки аммиака оттитровывают избыточную серную кислоту 0,01 н раствором едкого натра в присутствии смешанного индикатора до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в зеленую.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт на содержание азота в реактивах.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Содержание азота (X) в процентах вычисляют по формуле:

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

где V - объем 0,01 н раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, в мл;

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объем 0,01 н раствора серной кислоты, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, в мл;

Т - титр раствора серной кислоты, выраженный в г/мл азота;

G - навеска в г.

4.2. При обратном титровании содержание азота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в процентах вычисляют по формуле:

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

где V - объем 0,01 н раствора серной кислоты, находящийся в приемнике, в мл;

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объем 0,01 н раствора едкого натра, израсходованный на титрование избытка серной кислоты, в мл;

К - соотношение количества 0,01 н раствора серной кислоты и эквивалентного количества 0,01 н раствора едкого натра;

G - навеска в г.

4.3. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2

──────────────────────┬───────────────────────────────────────────

Содержание азота в % │ Допускаемые расхождения между крайними

│ результатами анализа в абс. %

──────────────────────┼───────────────────────────────────────────

От 0,010 до 0,020 │0,002

Св. 0,020 " 0,050 │0,003

" 0,050 " 0,100 │0,006

" 0,100 " 0,200 │0,015

" 0,200 " 0,350 │0,020

" 0,350 " 0,500 │0,030

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  ООО «Дамар Технология»   -  т/ф 8(926)3583849 . Москва     E-mail: damar.74@mail.ru