Мы занимаемся гидроизоляционными работами в подвалах, выполняем гидроизоляцию подвалов, фундаментов, стен, балконов, бассейнов, полов  с использованием современных гидроизоляционных материалов ведущих производителей, таких строительных материалов8-499-340-1924,8-926-358-38-49. E-mail: damar.74@mail.ru  ВНИМАНИЕ! Гарантия на все работы 3 года!!!

Гидроизоляция строительных конструкций

Гидроизоляция кровли

Документация: госты,снипы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 6 мая 1970 г. N 626

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЫШЬЯКА

Ferroniobium. Method for the determination

of arsenic content

ГОСТ 15933.15-70

Группа В19

Срок введения

с 1 июля 1971 года

Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания мышьяка (при содержании мышьяка от 0,001 до 0,010%).

Метод основан на образовании молибденовой сини в результате взаимодействия пятивалентного мышьяка с молибденовокислым аммонием в присутствии восстановителей.

Мышьяк отделяют от сопутствующих элементов отгонкой в виде треххлористого мышьяка.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 15933.0-70.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Аппарат для отгонки мышьяка (см. чертеж).

1 - дистилляционная колба вместимостью 100 мл;

2 - насадка с капельной воронкой;

3 - дефлегматор с соединительной трубкой;

4 - змеевиковый холодильник;

5 - барбатер; 6 - пробирка-приемник;

7 - электроплитка

Платиновая чашка N 5 по ГОСТ 6563-58.

Кислота фтористо-водородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-63.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66, разбавленная 1:1, и 6 н раствор.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-65.

Гидразин солянокислый по ГОСТ 5856-65.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-65.

Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 40 и 5%-ный растворы.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-51, 1%-ный спиртовой раствор, готовят следующим образом: 1 г фенолфталеина растворяют в 600 мл этилового спирта и смешивают с 40 мл воды.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527-65, 0,1%-ный раствор.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-64, 1%-ный свежеприготовленный раствор в 6 н растворе серной кислоты.

Олово двухлористое по ГОСТ 36-68, 0,5%-ный свежеприготовленный водный раствор.

Натрий мышьяковистокислый, стандартные растворы.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,132 г мышьяковистокислого ангидрида растворяют в 5 мл 5%-ного раствора едкого натра в мерной колбе вместимостью 100 мл, прибавляют 30 мл воды, затем добавляют разбавленную 1:1 соляную кислоту до слабокислой реакции по лакмусу и доливают водой до метки.

1 мл раствора А содержит 1 мг мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 1 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают до метки водой.

1 мл раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, разбавленная 1:1.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску феррониобия 1 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, добавляют 5 - 7 мл фтористо-водородной кислоты и осторожно, по каплям, приливают 5 мл концентрированной азотной кислоты. Затем добавляют 10 мл разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают раствор до начала выделения паров серного ангидрида. После охлаждения обмывают стенки чашки 5 - 10 мл воды и снова выпаривают раствор до выделения паров серного ангидрида. После охлаждения осторожно приливают 15 мл концентрированной соляной кислоты и переносят содержимое чашки вместе с осадком в дистилляционную колбу вместимостью 100 мл. Стенки чашки обмывают 15 мл воды. В колбу добавляют 0,5 г бромистого калия, 0,5 г сернокислого или солянокислого гидразина, 4 - 6 шт. фарфоровых бусинок, закрывают колбу пробкой с отводной трубкой, соединенной с холодильником, ставят на плитку и отгоняют треххлористый мышьяк. Дистиллят собирают в колбу вместимостью 100 мл, в которую налито 10 мл воды и опущена отводная трубка холодильника. Отгонку продолжают до тех пор, пока в колбу-приемник не перейдет 2/3 первоначального объема.

Полученный дистиллят нейтрализуют по фенолфталеину 40%-ным раствором едкого натра до малиновой окраски и затем подкисляют 6 н раствором серной кислоты до обесцвечивания. После охлаждения прибавляют по каплям 0,1%-ный раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин, прибавляют 4 мл молибденовокислого аммония и медленно, по каплям, приливают 0,5%-ный раствор хлористого олова до исчезновения розовой окраски марганцовокислого калия и 1 мл в избыток.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (максимум светопропускания 640 - 700 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

3.1. Построение калибровочного графика

В шесть стаканов или конических колб вместимостью по 100 мл приливают пипеткой или микробюреткой по 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мл стандартного раствора Б, прибавляют по 10 мл воды и по каплям 0,1%-ный раствор марганцовокислого калия до не исчезающего в течение 1 мин розового окрашивания. Затем прибавляют по 4 мл молибденовокислого аммония и медленно, по каплям, 0,5%-ный раствор хлористого олова до исчезновения розовой окраски и 1 мл в избыток. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, как указано в разд. 3.

По найденным значениям оптической плотности с учетом поправки контрольного опыта и соответствующим им концентрациям мышьяка строят калибровочный график.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Содержание мышьяка (Х) в процентах вычисляют по формулам:

при построении калибровочного графика

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

где g - количество мышьяка, найденное по калибровочному графику, в мг;

G - навеска в г;

при сравнении со стандартным раствором мышьяка

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

где g - количество мышьяка в стандартном растворе в г;

D - оптическая плотность испытуемого раствора;

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оптическая плотность раствора контрольного опыта;

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оптическая плотность стандартного раствора;

G - навеска пробы в г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.

────────────────────────┬─────────────────────────────────────────

Содержание мышьяка в % │ Допускаемые расхождения между крайними

│ результатами анализа в абс. %

────────────────────────┼─────────────────────────────────────────

От 0,001 до 0,003 │0,00050

Св. 0,003 " 0,005 │0,001

" 0,005 " 0,010 │0,002

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  ООО «Дамар Технология»   -  т/ф 8(926)3583849 . Москва     E-mail: damar.74@mail.ru