Мы занимаемся гидроизоляционными работами в подвалах, выполняем гидроизоляцию подвалов, фундаментов, стен, балконов, бассейнов, полов  с использованием современных гидроизоляционных материалов ведущих производителей, таких строительных материалов8-499-340-1924,8-926-358-38-49. E-mail: damar.74@mail.ru  ВНИМАНИЕ! Гарантия на все работы 3 года!!!

Гидроизоляция строительных конструкций

Гидроизоляция кровли

Документация: госты,снипы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 17 февраля 1971 г. N 260

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТИТАНА

Metallic manganese.

Method for the determination of titanium content

ГОСТ 16698.11-71

Группа В19

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.02.1971 N 260 срок введения установлен с 01.07.1972.

Настоящий стандарт распространяется на металлический марганец и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания титана (при содержании титана от 0,002 до 0,10%).

Метод основан на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном. По интенсивности окраски комплекса находят содержание титана. Титан предварительно выделяют купферроном. Мешающее влияние трехвалентного железа и пятивалентного ванадия устраняют прибавлением аскорбиновой кислоты.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 16698.0-71.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-М или другого типа.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66 и разбавленная 1:2, 1:4, 1:9, 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 и плотностью 1,12 г/см3.

Нитрозофенилгидроксиламина аммонийная соль (купферрон) по ГОСТ 5857-51, свежеприготовленный 6%-ный водный раствор.

Промывная жидкость; готовят следующим образом: к 1 л воды приливают 10 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают, приливают 10 мл купферрона и перемешивают.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-65.

Аскорбиновая кислота (витамин С) по ГОСТ 4815-54, х.ч., 10%-ный раствор.

Диантипирилметан. При отсутствии диантипирилметана заводского изготовления его можно приготовить из антипирина следующим образом: навеску антипирина растворяют в небольшом количестве воды, добавляют 1 - 2 мл концентрированной соляной кислоты и раствор формалина, исходя из соотношения 3 - 4 мл формалина на 1 г антипирина. Смесь нагревают на водяной бане 30 - 40 мин. Теплый раствор нейтрализуют аммиаком до появления слабого запаха. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают. После высушивания реактив готов к применению. Для получения диантипирилметана высокой степени чистоты рекомендуется его перекристаллизовать из спирта.

Диантипирилметан, 1%-ный раствор; готовят следующим образом: 10 г диантипирилметана растворяют в 300 - 400 мл воды, содержащей 15 мл концентрированной серной кислоты. Раствор фильтруют через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64.

Формалин технический по ГОСТ 1625-61.

Квасцы железоаммонийные (железо III-аммоний сернокислый) по ГОСТ 4205-68, раствор; готовят следующим образом: 8,63 г железоаммонийных квасцов растворяют при слабом нагревании в 500 мл воды, содержащей 5 мл разбавленной 1:1 серной кислоты, и разбавляют водой до 1 л.

1 мл раствора содержит 0,001 г железа.

Титан сернокислый, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1668 г двуокиси титана помещают в платиновую чашку и сплавляют с 5 - 6 г пиросернокислого калия при 800 - 850 °С. Плав растворяют при слабом нагревании в 400 мл разбавленной 1:4 серной кислоты в стакане вместимостью 600 мл. Полученный раствор фильтруют через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 1 л. Фильтр промывают 3 - 4 раза разбавленной 1:4 серной кислотой. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.

1 мл раствора содержит 0,0001 г титана.

Установка титра стандартного раствора сернокислого титана

Отбирают 100 мл раствора сернокислого титана в стакан вместимостью 250 - 300 мл и приливают при перемешивании раствор аммиака до получения рН 8 - 9 (по универсальной индикаторной бумаге) и в избыток 3 - 5 мл. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, осадок количественно переносят на фильтр "белая лента" и промывают 3 - 4 раза теплой водой, содержащей в 1 л 10 мл аммиака. Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000 - 1100 °С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Титр раствора сернокислого титана (Т), выраженный в г/мл титана, вычисляют по формуле:

,

где g - масса тигля с осадком двуокиси титана в г;

- масса тигля без осадка двуокиси титана в г;

- масса тигля с осадком контрольного опыта в г;

- масса тигля без осадка контрольного опыта в г;

K - коэффициент пересчета двуокиси титана на титан, равный 0,5995;

V - объем раствора сернокислого титана, взятый для установки титра, в мл.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску металлического марганца 1 г помещают в стакан вместимостью 300 - 400 мл и накрывают часовым стеклом. Слегка сдвинув часовое стекло, приливают небольшими порциями (во избежание разбрызгивания) 25 - 30 мл разбавленной 1:2 серной кислоты. После окончания бурной реакции приливают небольшими количествами (через носик стакана, не снимая часовое стекло) 1 - 2 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают 5 - 10 мин до удаления бурых окислов азота и окончательного растворения всей навески. Сняв часовое стекло, обмывают его над стаканом небольшим количеством воды, прибавляют 1 мл раствора железоаммонийных квасцов, после чего выпаривают раствор на песчаной бане до появления густых белых паров серного ангидрида, которым дают выделяться в течение 5 - 10 мин.

Стакан охлаждают, осторожно приливают 40 - 50 мл холодной воды, нагревают до растворения солей и фильтруют раствор (при наличии кремниевой кислоты) через фильтр "белая лента" в стакан вместимостью 350 - 400 мл. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой и отбрасывают. Содержимое стакана разбавляют водой до 150 мл. Раствор, содержащий около 4 - 5 мл серной кислоты на каждые 100 мл, охлаждают до 10 - 12 °С, прибавляют немного беззольной бумажной массы и осаждают титан 15 - 20 мл раствора купферрона, приливая его тонкой струей при непрерывном перемешивании до начала выпадения бурого осадка купферроната железа. Стакан с раствором и выпавшим осадком оставляют на 30 мин при 10 - 12 °С. Осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" и промывают промывной жидкостью. Фильтрат отбрасывают, а фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 700 - 800 °С.

Прокаленный осадок сплавляют с 3 - 5 г пиросернокислого калия при 800 - 850 °С. Плав выщелачивают 20 мл разбавленной 1:9 серной кислоты при нагревании.

Раствор фильтруют через фильтр "белая лента" в колбу вместимостью 50 мл. Фильтр промывают 3 - 4 раза разбавленной 1:100 серной кислотой, собирая промывные воды в колбу с фильтратом. Фильтр отбрасывают. Раствор в мерной колбе охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 25 мл (при содержании титана от 0,002 до 0,02%), 10 мл (при содержании титана свыше 0,02 до 0,05%) или 5 мл (при содержании титана свыше 0,05 до 0,10%) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 5 мл раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 5 - 7 мин до полного восстановления трехвалентного железа и пятивалентного ванадия. Затем к раствору прибавляют 10 мл соляной кислоты плотностью 1,12 г/см3 и 25 мл раствора диантипирилметана. Раствор в колбе доливают водой до метки и перемешивают.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Через 1 ч измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 435 - 455 ммк) в кювете с толщиной слоя 50 мм. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на содержание титана в реактивах. По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора с учетом поправки контрольного опыта находят содержание титана по калибровочному графику.

3.2. Построение калибровочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 100 мл наливают из микробюретки 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 мл стандартного раствора сернокислого титана, что соответствует 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,1 мг титана. В седьмую колбу стандартный раствор не вносят, она служит для определения поправки на содержание титана в реактивах. Затем в каждую колбу приливают по 5 мл аскорбиновой кислоты, по 10 мл соляной кислоты плотностью 1,12 г/см3 и по 25 мл раствора диантипирилметана, перемешивая растворы после добавления каждого реактива. Растворы в колбах доливают водой до метки и перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 435 - 455 ммк) в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

По найденным значениям оптической плотности растворов с учетом поправки на содержание титана в реактивах и соответствующим концентрациям титана строят калибровочный график.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Содержание титана в металлическом марганце (Х) в процентах вычисляют по формуле:

,

где g - количество титана, найденное по калибровочному графику, в мг;

G - навеска, соответствующая аликвотной части раствора, в г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.

────────────────────────┬─────────────────────────────────────────

Содержание титана в % │ Допускаемые расхождения между крайними

│ результатами анализа в абс. %

────────────────────────┼─────────────────────────────────────────

От 0,002 до 0,005 │0,0008

Св. 0,005 " 0,01 │0,002

" 0,01 " 0,025 │0,004

" 0,025 " 0,05 │0,010

" 0,05 " 0,10 │0,015

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  ООО «Дамар Технология»   -  т/ф 8(926)3583849 . Москва     E-mail: damar.74@mail.ru