Мы занимаемся гидроизоляционными работами в подвалах, выполняем гидроизоляцию подвалов, фундаментов, стен, балконов, бассейнов, полов  с использованием современных гидроизоляционных материалов ведущих производителей, таких строительных материалов8-499-340-1924,8-926-358-38-49. E-mail: damar.74@mail.ru  ВНИМАНИЕ! Гарантия на все работы 3 года!!!

Гидроизоляция строительных конструкций

Гидроизоляция кровли

Документация:госты,снипы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 5 апреля 1974 г. N 810

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАДМИЙ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ РТУТИ

Cadmium of special purity.

Method for the determination of mercury content

ГОСТ 19674-74

Группа В59

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 5 апреля 1974 г. N 810 срок действия установлен с 01.01.1975 до 01.01.1980.

Разработан Всесоюзным научно-исследовательским горнометаллургическим институтом цветных металлов (ВНИИЦВЕТМЕТ).

Зам. директора Сычев А.П.

Зав. отделом стандартизации Хан О.Н.

Руководители темы: Зеленская Л.И., Крейнес Р.З., Красильникова Л.Н.

Внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Член Коллегии Снурников А.П.

Подготовлен к утверждению Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС).

Директор Гличев А.В.

Настоящий стандарт распространяется на кадмий, содержащий не менее 99,9997% кадмия, и устанавливает колориметрический метод определения содержания ртути (при содержании ртути от до %).

Метод основан на колориметрическом определении ртути по обесцвечиванию желтого комплекса диэтилдитиокарбамината меди в четыреххлористом углероде за счет вытеснения ртутью меди из этого комплекса и образования бесцветного диэтилдитиокарбамината ртути. Определению мешает серебро. Его предварительно осаждают в виде хлорида.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12072.0-71.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Пробирки стеклянные из бесцветного стекла ХУ-1 по ГОСТ 9111-59 с плоским дном и пробками на шлифах типа А N 14,5, диаметром 10 - 12 мм, длиной 150 мм.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-69, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67, разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-68, насыщенный раствор и 0,2 н. раствор; готовят следующим образом: 27,2 г уксуснокислого натрия растворяют в 200 - 300 мл воды и разбавляют до 1 л дистиллированной водой.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64, 0,1%-ный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-69, 0,2 н. раствор; готовят следующим образом: 11,5 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют до 1 л водой.

Ацетатный буферный раствор, рН 4; готовят следующим образом: к 800 мл 0,2 н. раствора уксусной кислоты прибавляют 200 мл 0,2 н. раствора уксуснокислого натрия.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 5827-68.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, 1%-ный водный раствор.

Аммиак по ГОСТ 3760-64.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-68.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Диэтилдитиокарбаминат меди; готовят следующим образом: 40 мг сернокислой меди, растворенной в 50 мл воды, помещают в делительную воронку. Подщелачивают аммиаком до образования аммиачного комплекса меди, приливают 4,5 мл 1%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируют порциями по 20 - 25 мл четыреххлористого углерода до получения бесцветного экстракта. Органический слой собирают в другую делительную воронку и промывают 2 - 3 раза водой объемом по 20 - 30 мл. Отмытый раствор диэтилдитиокарбамината меди разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 мл четыреххлористым углеродом. Запасной раствор в темной склянке с притертой пробкой можно хранить длительное время. Рабочий раствор готовят в день применения разбавлением данного раствора примерно в 10 раз четыреххлористым углеродом.

Ртуть по ГОСТ 4658-49.

Стандартные растворы ртути; готовят следующим образом: взвешивают каплю металлической ртути (0,1 - 0,2 г) и растворяют ее при слабом нагревании (не кипятить) в 10 мл азотной кислоты. Нагревают раствор до удаления окислов азота, разбавляют водой до 50 мл и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Затем доводят объем в мерной колбе водой до метки и перемешивают.

Разбавлением водой готовят раствор, содержащий 1 мкг ртути в 1 мл. Разбавленный раствор готовят в день применения.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску 5 г кадмия марки Кд 000 растворяют при слабом нагревании в 20 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляя ее небольшими порциями. Затем приливают 5 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно выпаривают до начала выпадения солей. Стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают до начала выпадения солей. Последнюю операцию повторяют еще раз. Приливают 10 мл воды для растворения выпавших солей, 0,2 г хлористого натрия и фильтруют (при необходимости) раствор в делительную воронку. Затем нейтрализуют до рН 4 насыщенным раствором уксуснокислого натрия по метиловому оранжевому, разбавляют до 50 мл ацетатным буферным раствором, имеющим рН около 4 и прибавляют 2 мл рабочего раствора диэтилдитиокарбамината меди. Содержимое воронки встряхивают 1 мин. После отстаивания органический слой сливают в сухую стеклянную пробирку со шлифом. Сравнивают окраску полученного раствора с окраской шкалы стандартных растворов ртути.

3.2. Приготовление шкалы стандартных растворов.

В конические колбы вместимостью по 100 мл помещают 2; 4; 6; 8 и 10 мл стандартного раствора ртути, содержащего 1 мкг ртути в 1 мл. Разбавляют ацетатным буферным раствором до 10 - 20 мл.

Содержимое колб последовательно переносят в делительную воронку. Колбы обмывают водой и разбавляют до 50 мл тем же ацетатным буферным раствором, затем приливают 2 мл рабочего раствора диэтилдитиокарбамината меди, встряхивают тщательно 1 мин и после отстаивания сливают органический слой в стеклянную пробирку со шлифом.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Содержание ртути () в процентах вычисляют по формуле

,

где - количество ртути в пробирке, окраска которой совпала с окраской пробы, мкг;

- навеска пробы, г.

 

 

                                                                                                                                                                               

ООО «Дамар Технология»   -  т/ф 8(926)3583849 . Москва     E-mail: damar.74@mail.ru