Мы занимаемся гидроизоляционными работами в подвалах, выполняем гидроизоляцию подвалов, фундаментов, стен, балконов, бассейнов, полов  с использованием современных гидроизоляционных материалов ведущих производителей, таких строительных материалов8-499-340-1924,8-926-358-38-49. E-mail: damar.74@mail.ru  ВНИМАНИЕ! Гарантия на все работы 3 года!!!

Гидроизоляция строительных конструкций

Гидроизоляция кровли

Документация:госты,снипы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 24 мая 1976 г. N 1264

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА

Tin and lead babbits.

Methods for the determination of bismuth content

ГОСТ 21877.6-76

Группа В59

Взамен

ГОСТ 1380.5-70

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264 срок действия установлен с 01.01.1978 до 01.01.1983.

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрические методы определения содержания висмута (при содержании висмута от 0,002 до 0,10%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

2. МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА

С КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ

2.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси бромистоводородной кислоты и брома, прибавляя хлорную кислоту. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Висмут отделяют от меди и никеля соосаждением с гидроокисью железа и определяют колориметрированием комплекса с ксиленоловым оранжевым при длине волны 531 нм.

Метод соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации РС 3874-73.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, разбавленная 1:1, 1:8.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67 и разбавленная 1:1, 1 и 0,1 н. растворы.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-67.

Кислота хлорная.

Бром по ГОСТ 4109-64.

Смесь для растворения: 90 мл бромистоводородной кислоты смешивают с 10 мл брома.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, 1%-ный раствор; готовят следующим образом: 1 г хлорного железа растворяют в 10 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 100 мл.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64 и разбавленный 1:20.

Кислота аскорбиновая, 10%-ный свежеприготовленный раствор.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-66, 0,1%-ный раствор.

Ксиленоловый оранжевый, 0,1%-ный раствор в 1 н. растворе азотной кислоты.

Висмут металлический по ГОСТ 10928-75.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического висмута растворяют в стакане вместимостью 250 мл в 20 мл концентрированной азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,1 мг висмута.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 20 мл концентрированной азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,02 мг висмута.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 мл и растворяют в 10 мл смеси для растворения, затем добавляют 5 мл хлорной кислоты и выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты. Если раствор мутный, то прибавляют еще 5 мл смеси и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Эту операцию повторяют до просветления раствора, что указывает на полноту отгонки сурьмы и олова.

Затем раствор охлаждают, прибавляют 20 мл воды, 7 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают в проточной воде. Выделившийся осадок хлористого свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают небольшим количеством охлажденной соляной кислоты, разбавленной 1:8.

Фильтрат собирают в стакан вместимостью 250 мл, прибавляют 10 мл раствора хлорного железа, нейтрализуют аммиаком, прибавляют 10 мл в избыток и оставляют в теплом месте до коагуляции осадка. Фильтруют осадок через фильтр средней плотности, промывают горячим раствором аммиака, разбавленного 1:20. Осадок на фильтре растворяют в 5 мл горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают несколько раз горячей водой.

При содержании висмута до 0,015% используют весь раствор. При большем содержании висмута раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью на 100 мл, прибавляют 10 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, доводят до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора в стакан вместимостью 250 мл в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

Содержание висмута, % │ Аликвотная часть, мл

───────────────────────────────┼──────────────────────────────────

От 0,002 до 0,015 │Весь раствор

Св. 0,015 " 0,05 │25

" 0,05 " 0,15 │10

Раствор или его аликвотную часть выпаривают досуха. К охлажденному остатку прибавляют 2 мл 1 н. раствора азотной кислоты. Стенки стакана обмывают 3 - 4 мл воды и нагревают раствор до кипячения. К охлажденному раствору прибавляют 4 мл раствора аскорбиновой кислоты, 3 мл раствора фтористого натрия и 1 мл ксиленолового оранжевого. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного соединения при длине волны 531 нм, пользуясь кюветой с толщиной слоя 3 см. Раствором сравнения служит нулевой раствор.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью по 250 мл отбирают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора висмута Б и осторожно выпаривают досуха. К охлажденному остатку прибавляют 3 мл 1 н. раствора азотной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Содержание висмута (Х) в процентах вычисляют по формуле

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

где m - количество висмута, найденное по градуировочному графику, г;

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объем исходного раствора, мл;

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объем аликвотной части исходного раствора, мл;

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масса навески пробы, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

Содержание висмута, % │ Абсолютные допускаемые

│ расхождения, %

───────────────────────────────┼──────────────────────────────────

От 0,002 до 0,005 │0,001

Св. 0,005 " 0,01 │0,002

" 0,01 " 0,03 │0,005

" 0,03 " 0,05 │0,008

" 0,05 " 0,10 │0,01

3. МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА С ТИОМОЧЕВИНОЙ

(БЕЗ ОТДЕЛЕНИЯ МЕДИ)

3.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси бромистоводородной кислоты и брома, прибавляя хлорную кислоту. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Висмут определяют фотоколориметрированием комплекса с тиомочевиной при длине волны 440 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-67.

Бром по ГОСТ 4109-64.

Смесь для растворения; готовят следующим образом: 90 мл бромистоводородной кислоты смешивают с 10 мл брома.

Кислота хлорная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, разбавленная 1:1, 1:8.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73.

Висмут металлический по ГОСТ 10928-75, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г металлического висмута растворяют в 20 мл концентрированной азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора содержит 0,1 мг висмута.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 мл и растворяют в 10 мл смеси для растворения, затем добавляют 5 мл хлорной кислоты и выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты. Если раствор мутный, то прибавляют еще 5 мл смеси и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Эту операцию повторяют до просветления раствора, что указывает на полноту отгонки сурьмы и олова.

Затем раствор охлаждают, приливают 20 мл воды, 7 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают в проточной воде. Выделившийся осадок хлористого свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают небольшим количеством охлажденной соляной кислоты, разбавленной 1:8. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью 250 мл и выпаривают до появления паров хлорной кислоты.

При содержании свинца до 0,5% операцию отделения свинца опускают.

Хлорнокислый раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, вливают точно отмеренные 20,0 мл раствора тиомочевины, доводят до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм, пользуясь кюветами с толщиной слоя 5 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 100 мл отбирают 0; 0,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора висмута, добавляют по 5 мл хлорной кислоты и нагревают до выделения паров хлорной кислоты. Растворы охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью по 100 мл, приливают из пипетки или бюретки по 20 мл 10%-ного раствора тиомочевины, доводят до метки водой и фотометрируют. В качестве раствора сравнения используют нулевой раствор.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Содержание висмута (Х) в процентах вычисляют по формуле

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

где m - количество висмута, найденное по градуировочному графику, г;

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масса навески пробы, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

────────────────────────────────┬─────────────────────────────────

Содержание висмута, % │ Абсолютные допускаемые

│ расхождения, %

────────────────────────────────┼─────────────────────────────────

От 0,002 до 0,005 │0,001

Св. 0,005 " 0,01 │0,002

" 0,01 " 0,03 │0,005

" 0,03 " 0,05 │0,008

" 0,05 " 0,10 │0,01

 

 

 

ООО «Дамар Технология»   -  т/ф 8(926)3583849 . Москва     E-mail: damar.74@mail.ru