Мы занимаемся гидроизоляционными работами в подвалах, выполняем гидроизоляцию подвалов, фундаментов, стен, балконов, бассейнов, полов  с использованием современных гидроизоляционных материалов ведущих производителей, таких строительных материалов8-499-340-1924,8-926-358-38-49. E-mail: damar.74@mail.ru  ВНИМАНИЕ! Гарантия на все работы 3 года!!!

Гидроизоляция строительных конструкций

Гидроизоляция кровли

Документация:госты,снипы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 24 мая 1976 г. N 1264

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ

Tin and lead babbits. Methods for the determination

of cadmium content

ГОСТ 21877.9-76

Группа В59

Взамен

ГОСТ 1380.7-70

Срок действия

с 1 января 1978 года

до 1 января 1983 года

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает полярографический метод определения содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,01 до 1,2%) и объемный комплексонометрический метод определения содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,8 до 1,2%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

КАДМИЯ

2.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси соляной, бромисто-водородной кислот и брома, отгоняют олово и сурьму в виде бромидов. Свинец удаляют в виде хлористого. Кадмий полярографируют на хлоридном фоне в пределах от минус 0,7 до минус 1,1 В (относительно насыщенного каломельного электрода) приложенного напряжения поляризации.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф подходящей конструкции с ртутным капающим катодом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 и разбавленная 1:10.

Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2062-67.

Бром по ГОСТ 4109-64.

Смесь для растворения: смешивают 45 мл соляной и 45 мл бромисто-водородной кислот и осторожно приливают 10 мл брома.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67 и разбавленная 1:1.

Аммиак по ГОСТ 3760-64.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Хлоридно-аммиачный фон: 135 г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве воды, прибавляют 385 мл концентрированного раствора аммиака, доливают до 1 л водой и перемешивают.

Кадмий по ГОСТ 1467-67.

Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1,0 г кадмия растворяют при нагревании в 10 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают почти досуха, прибавляют 7 - 10 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют еще раз, после чего прибавляют 60 мл концентрированной соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора содержит 1 мг кадмия.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) по ГОСТ 195-66, 20%-ный свежеприготовленный раствор.

Желатин по ГОСТ 11293-65, 1%-ный раствор.

Ртуть по ГОСТ 4658-73, марки Р1.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 мл и растворяют в 10 мл смеси кислот и брома. Раствор выпаривают досуха. Обработку осадка повторяют еще дважды, приливая по 5 мл смеси. Сухой остаток смачивают 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1:10, кипятят до удаления брома и охлаждают в проточной воде. Осадок хлористого свинца отфильтровывают через фильтр средней плотности, промывают 5 - 6 раз соляной кислотой, разбавленной 1:10, охлажденной в проточной воде, и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды нейтрализуют аммиаком, прибавляют 40 мл хлоридно-аммиачного раствора и перемешивают. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, приливают 10 мл раствора сульфита натрия и оставляют на 20 мин, затем добавляют 4 мл раствора желатина, доводят до метки водой и перемешивают.

Через 10 - 15 мин часть раствора переносят в электролизер и полярографируют при потенциалах от минус 0,7 до минус 1,1 В (относительно насыщенного каломельного электрода).

Содержание кадмия в процентах определяют путем сравнения высоты волны кадмия, полученной при полярографировании испытуемого раствора, с высотой волны, полученной при полярографировании градуировочных растворов кадмия, при одной и той же чувствительности.

2.3.2. Приготовление градуировочных растворов

В мерные колбы вместимостью по 100 мл вносят 2,0; 6,0 и 10,0 мл стандартного раствора кадмия, что соответствует концентрациям кадмия 20, 60 и 100 мг/л, добавляют 4 мл концентрированной соляной кислоты, нейтрализуют аммиаком и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1. Градуировочные растворы полярографируют в тех же условиях, что и растворы испытуемой пробы.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Содержание кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле

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

где h - высота волны, полученная при полярографировании испытуемого раствора, мм;

V - объем испытуемого раствора, мл;

m - масса навески, г;

К - коэффициент пересчета, вычисляемый по формуле

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

0100090000038B020000040098000000000005000000020101000000050000000102FFFFFF00050000002E0119000000050000000B0200000000050000000C02400420051300000026060F001C00FFFFFFFF00004E0010000000C0FFFFFFB9FFFFFFE0040000F90300000B00000026060F000C004D617468547970650000F00008000000FA0200001300000000000002040000002D010000050000001402000251030500000013020002C90405000000090200000002050000001402D00119041C000000FB0222FF0000000000009001000000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B7C5C677C0C5C67720C0C97700003000040000002D01010009000000320A00000000010000003179BC01050000001402C30242011C000000FB0222FF0000000000009001000000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B7C5C677C0C5C67720C0C97700003000040000002D01020004000000F001010009000000320A00000000010000003179BC01050000001402EF0334041C000000FB0222FF0000000000009001000000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B7C5C677C0C5C67720C0C97700003000040000002D01010004000000F001020009000000320A00000000010000003179BC010500000014026D0184031C000000FB0280FE0000000000009001010000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B7C5C677C0C5C67720C0C97700003000040000002D01020004000000F001010009000000320A000000000100000068790003050000001402600246001C000000FB0280FE0000000000009001010000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B7C5C677C0C5C67720C0C97700003000040000002D01010004000000F001020009000000320A00000000010000004B7900030500000014028C037B031C000000FB0280FE0000000000009001010000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B7C5C677C0C5C67720C0C97700003000040000002D01020004000000F001010009000000320A00000000010000006779000305000000140260021F021C000000FB0280FE0000000000009001000000010002001053796D626F6C0077400000007A0E0AFBB7C5C677C0C5C67720C0C97700003000040000002D01010004000000F001020009000000320A00000000010000003D7900039800000026060F0026014D6174685479706555551A01050100050244534D543500011357696E416C6C4261736963436F6465506167657300110554696D6573204E657720526F6D616E00110353796D626F6C001105436F7572696572204E65770011044D5420457874726100120008212F458F442F4150F4100F475F4150F21F1E4150F4150F4100F445F425F48F425F4100F4100F435F4100F48F45F42A5F48F48F4100F4100F40F48F417F48F4100F412A5F445F45F45F45F45F410F0C01000100010202020200020001010100030001000400000A01000200834B0003001B00000B01000200883100000101000A0204863D003D03000B00000100020083680003001B00000B0100020088310000010100000A0100020083670003001B00000B0100020088310000010100000000000B00000026060F000C00FFFFFFFF010000000000000008000000FA0200000000000000000000040000002D0102001C000000FB021000070000000000BC02000000CC0102022253797374656D000000000A0021008A0100000000FFFFFFFF08E91200B9C1C677040000002D01030004000000F0010100030000000000; 0100090000038B020000040098000000000005000000020101000000050000000102FFFFFF00050000002E0119000000050000000B0200000000050000000C02400460051300000026060F001C00FFFFFFFF00004E0010000000C0FFFFFFB9FFFFFF20050000F90300000B00000026060F000C004D617468547970650000F00008000000FA0200001300000000000002040000002D01000005000000140200027A0305000000130200021B0505000000090200000002050000001402D0015A041C000000FB0222FF0000000000009001000000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B7C5C677C0C5C67720C0C97700003000040000002D01010009000000320A00000000010000003279BC01050000001402C3025A011C000000FB0222FF0000000000009001000000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B7C5C677C0C5C67720C0C97700003000040000002D01020004000000F001010009000000320A00000000010000003279BC01050000001402EF0375041C000000FB0222FF0000000000009001000000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B7C5C677C0C5C67720C0C97700003000040000002D01010004000000F001020009000000320A00000000010000003279BC010500000014026D01AD031C000000FB0280FE0000000000009001010000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B7C5C677C0C5C67720C0C97700003000040000002D01020004000000F001010009000000320A000000000100000068790003050000001402600246001C000000FB0280FE0000000000009001010000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B7C5C677C0C5C67720C0C97700003000040000002D01010004000000F001020009000000320A00000000010000004B7900030500000014028C03A4031C000000FB0280FE0000000000009001010000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B7C5C677C0C5C67720C0C97700003000040000002D01020004000000F001010009000000320A000000000100000067790003050000001402600248021C000000FB0280FE0000000000009001000000010002001053796D626F6C007740000000830D0AA5B7C5C677C0C5C67720C0C97700003000040000002D01010004000000F001020009000000320A00000000010000003D7900039800000026060F0026014D6174685479706555551A01050100050244534D543500011357696E416C6C4261736963436F6465506167657300110554696D6573204E657720526F6D616E00110353796D626F6C001105436F7572696572204E65770011044D5420457874726100120008212F458F442F4150F4100F475F4150F21F1E4150F4150F4100F445F425F48F425F4100F4100F435F4100F48F45F42A5F48F48F4100F4100F40F48F417F48F4100F412A5F445F45F45F45F45F410F0C01000100010202020200020001010100030001000400000A01000200834B0003001B00000B01000200883200000101000A0204863D003D03000B00000100020083680003001B00000B0100020088320000010100000A0100020083670003001B00000B0100020088320000010100000000000B00000026060F000C00FFFFFFFF010000000000000008000000FA0200000000000000000000040000002D0102001C000000FB021000070000000000BC02000000CC0102022253797374656D000000000A0021008A0100000000FFFFFFFF08E91200B9C1C677040000002D01030004000000F0010100030000000000; 0100090000038B020000040098000000000005000000020101000000050000000102FFFFFF00050000002E0119000000050000000B0200000000050000000C02400440051300000026060F001C00FFFFFFFF00004E0010000000C0FFFFFFBCFFFFFF00050000FC0300000B00000026060F000C004D617468547970650000F00008000000FA0200001300000000000002040000002D01000005000000140200026C030500000013020002FF0405000000090200000002050000001402CD0145041C000000FB0222FF0000000000009001000000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B7C5C677C0C5C67720C0C97700003000040000002D01010009000000320A00000000010000003379BC01050000001402C30253011C000000FB0222FF0000000000009001000000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B7C5C677C0C5C67720C0C97700003000040000002D01020004000000F001010009000000320A00000000010000003379BC01050000001402EF0360041C000000FB0222FF0000000000009001000000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B7C5C677C0C5C67720C0C97700003000040000002D01010004000000F001020009000000320A00000000010000003379BC010500000014026A019F031C000000FB0280FE0000000000009001010000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B7C5C677C0C5C67720C0C97700003000040000002D01020004000000F001010009000000320A000000000100000068790003050000001402600246001C000000FB0280FE0000000000009001010000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B7C5C677C0C5C67720C0C97700003000040000002D01010004000000F001020009000000320A00000000010000004B7900030500000014028C0396031C000000FB0280FE0000000000009001010000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B7C5C677C0C5C67720C0C97700003000040000002D01020004000000F001010009000000320A00000000010000006779000305000000140260023A021C000000FB0280FE0000000000009001000000010002001053796D626F6C007740000000580E0ABCB7C5C677C0C5C67720C0C97700003000040000002D01010004000000F001020009000000320A00000000010000003D7900039800000026060F0026014D6174685479706555551A01050100050244534D543500011357696E416C6C4261736963436F6465506167657300110554696D6573204E657720526F6D616E00110353796D626F6C001105436F7572696572204E65770011044D5420457874726100120008212F458F442F4150F4100F475F4150F21F1E4150F4150F4100F445F425F48F425F4100F4100F435F4100F48F45F42A5F48F48F4100F4100F40F48F417F48F4100F412A5F445F45F45F45F45F410F0C01000100010202020200020001010100030001000400000A01000200834B0003001B00000B01000200883300000101000A0204863D003D03000B00000100020083680003001B00000B0100020088330000010100000A0100020083670003001B00000B0100020088330000010100000000000B00000026060F000C00FFFFFFFF010000000000000008000000FA0200000000000000000000040000002D0102001C000000FB021000070000000000BC02000000CC0102022253797374656D000000000A0021008A0100000000FFFFFFFF6CE91200B9C1C677040000002D01030004000000F0010100030000000000,

где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высоты волн, полученные при полярографировании градуировочных растворов, мм;

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концентрация градуировочных растворов кадмия, мг/л.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать величин, приведенных в таблице.

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

Содержание кадмия, % │ Абсолютные допускаемые

│ расхождения, %

───────────────────────────────┼──────────────────────────────────

От 0,01 до 0,03 │0,005

Св. 0,03 " 0,05 │0,01

" 0,05 " 0,1 │0,02

" 0,1 " 0,4 │0,03

" 0,4 " 1,0 │0,05

" 1,0 " 1,2 │0,06

2.4.3. Полярографический метод определения содержания кадмия является арбитражным.

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ

3.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси соляной, бромисто-водородной кислот и брома. Сурьму и олово отгоняют в виде бромидов. Кадмий титруют трилоном Б из аликвотной части раствора, медь связывается тиомочевиной.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67.

Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2062-67.

Бром по ГОСТ 4109-64.

Смесь для растворения: смешивают 45 мл соляной и 45 мл бромисто-водородной кислот и осторожно приливают 10 мл брома.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-64.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, 10%-ный раствор.

Уротропин медицинский, 20%-ный раствор.

О-фенантролин, 1%-ный раствор; готовят следующим образом: 1 г о-фенантролина растворяют в 100 мл теплой воды с 2 - 3 каплями азотной кислоты.

Ксиленоловый оранжевый, 0,1%-ный водный свежеприготовленный раствор.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,01 М раствор; готовят следующим образом: 4,0 г трилона Б растворяют в воде. Если раствор мутный, его фильтруют и разбавляют водой до 1 л.

Азотнокислый свинец, 0,01 М раствор; готовят следующим образом: 2,0721 г металлического свинца марки СО по ГОСТ 3778-74 помещают в стакан вместимостью 250 мл и растворяют в 25 мл азотной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1,0 г кадмия по ГОСТ 1467-67 помещают в стакан вместимостью 250 мл, растворяют при нагревании в 25 мл азотной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора содержит 0,001 г кадмия.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску баббита массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 мл и приливают 15 мл смеси для растворения.

Раствор выпаривают до появления влажных солей, прибавляют 5 мл смеси и выпаривают досуха. Обработку повторяют еще два раза, приливая по 5 мл смеси. К сухому остатку приливают 5 мл соляной кислоты, 1 - 3 капли перекиси водорода и выпаривают досуха. Обработку осадка соляной кислотой и перекисью повторяют три раза.

К осадку приливают 5 мл соляной кислоты и выпаривают досуха. После полной отгонки брома сухой остаток смачивают 2 мл азотной кислоты, приливают 20 - 30 мл воды и подогревают до растворения солей, затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают.

Отбирают 10 мл раствора, переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл воды, 10 мл раствора тиомочевины, небольшими порциями приливают раствор уротропина до ярко-сиреневой окраски (рН 5,4 - 5,8), затем приливают 2 - 3 мл раствора азотнокислого свинца и титруют из микробюретки раствором трилона Б до желтой окраски (это титрование в расчет не принимается).

В колбу приливают 10 мл раствора о-фенантролина и титруют из микробюретки раствором азотнокислого свинца до сиреневой окраски, после чего приливают немного раствора в избыток. Избыток раствора азотнокислого свинца оттитровывают из микробюретки раствором трилона Б до перехода окраски в желто-зеленую.

3.3.2. Установка титра азотнокислого свинца по кадмию

Титр раствора азотнокислого свинца устанавливают по стандартному раствору кадмия.

Отбирают пипеткой или микробюреткой 5 мл стандартного раствора кадмия и титруют, как указано в п. 3.3.1.

Титр раствора азотнокислого свинца (Т), выраженный в г/мл кадмия, вычисляют по формуле

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

где m - масса навески кадмия в аликвотной части раствора, г;

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общий объем раствора азотнокислого свинца, израсходованный на второе титрование, мл;

0100090000034F010000020078000000000005000000020101000000050000000102FFFFFF00050000002E0119000000050000000B0200000000050000000C024002A0011300000026060F001C00FFFFFFFF00004E0010000000C0FFFFFFA6FFFFFF60010000E60100000B00000026060F000C004D617468547970650000600005000000090200000002050000001402E301F4001C000000FB0222FF0000000000009001000000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B7C5C677C0C5C67720C0C97700003000040000002D01000009000000320A00000000010000003279BC01050000001402800116001C000000FB0280FE0000000000009001010000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B7C5C677C0C5C67720C0C97700003000040000002D01010004000000F001000009000000320A0000000001000000567900037800000026060F00E6004D617468547970655555DA00050100050244534D543500011357696E416C6C4261736963436F6465506167657300110554696D6573204E657720526F6D616E00110353796D626F6C001105436F7572696572204E65770011044D5420457874726100120008212F458F442F4150F4100F475F4150F21F1E4150F4150F4100F445F425F48F425F4100F4100F435F4100F48F45F42A5F48F48F4100F4100F40F48F417F48F4100F412A5F445F45F45F45F45F410F0C01000100010202020200020001010100030001000400000A0100020083560003001B00000B010002008832000001010000000B00000026060F000C00FFFFFFFF01000000000000001C000000FB021000070000000000BC02000000CC0102022253797374656D000000000A0021008A01000000000000000008E91200B9C1C677040000002D01000004000000F0010100030000000000- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование избытка раствора азотнокислого свинца, мл;

К - поправочный коэффициент, характеризующий соотношение растворов азотнокислого свинца и трилона Б.

Для установки поправочного коэффициента приливают в колбу из микробюретки 3 или 5 мл раствора азотнокислого свинца, прибавляют 40 мл воды, несколько капель ксиленолового оранжевого, раствор уротропина до появления малиновой окраски (рН 5,4 - 5,8) и титруют из микробюретки раствором трилона Б до перехода окраски в желтую.

Поправочный коэффициент вычисляют по формуле

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

где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объем раствора азотнокислого свинца, взятый на титрование, мл;

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объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Содержание кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где - общий объем раствора азотнокислого свинца, израсходованный на второе титрование, мл;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование избытка раствора азотнокислого свинца, мл;

К - поправочный коэффициент (см. п. 3.3.2);

10 - аликвотная часть раствора, мл;

100 - объем испытуемого раствора, мл;

Т - титр раствора азотнокислого свинца, выраженный в граммах кадмия на миллилитр;

m - масса навески пробы, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать 0,10%.

 

 

 

ООО «Дамар Технология»   -  т/ф 8(926)3583849 . Москва     E-mail: damar.74@mail.ru