Мы занимаемся гидроизоляционными работами в подвалах, выполняем гидроизоляцию подвалов, фундаментов, стен, балконов, бассейнов, полов  с использованием современных гидроизоляционных материалов ведущих производителей, таких строительных материалов8-499-340-1924,8-926-358-38-49. E-mail: damar.74@mail.ru  ВНИМАНИЕ! Гарантия на все работы 3 года!!!

Гидроизоляция строительных конструкций

Гидроизоляция кровли

Документация:госты,снипы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 24 мая 1976 г. N 1264

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ

Tin and lead babbits. Method for the determination

of nickel content

ГОСТ 21877.11-76

Группа В59

ОКСТУ 1709

Взамен

ГОСТ 1380.6-70

Срок действия

с 1 января 1978 года

до 1 января 1983 года

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания никеля (при содержании никеля от 0,1 до 0,5%).

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и бромисто-водородной кислот с бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде при длине волны 520 - 550 нм. Медь связывают в комплекс трилоном Б.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 и разбавленная 1:1.

Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2062-67.

Бром по ГОСТ 4109-64.

Смесь для растворения; готовят следующим образом: смешивают 45 мл бромисто-водородной кислоты, 45 мл соляной кислоты и 10 мл брома.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-64, 30%-ный раствор.

Калия гидрат окиси по ГОСТ 4203-65, 5%-ный раствор.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-70, 5%-ный раствор.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 5%-ный раствор.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-67, 1%-ный раствор в 5%-ном растворе гидроокиси калия.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 2%-ный раствор; готовят следующим образом: 20,0 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят водой до метки и перемешивают.

Никель, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г металлического никеля по ГОСТ 849-70 растворяют в 40 - 50 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 - 20 мл перекиси водорода. После растворения содержимое стакана выпаривают досуха, добавляют 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 100 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора содержит 0,1 мг никеля.

Раствор меди; готовят следующим образом: 1,0 г электролитической меди растворяют в 50 мл азотной кислоты при слабом нагревании, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора содержит 0,001 г меди.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В стакан вместимостью 250 мл помещают 0,5 г пробы и растворяют в 15 мл смеси для растворения.

После растворения пробы содержимое стакана выпаривают досуха, прибавляют 5 мл смеси для растворения и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют дважды.

К сухому остатку прибавляют 5 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, 2 - 3 капли перекиси водорода и снова выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют. Прибавляют 2 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, 50 мл воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают.

Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

────────────────┬─────────────────┬─────────────────┬─────────────

Содержание │Масса навески, г │ Вместимость │ Объем

никеля, % │ │мерной колбы, мл │ аликвотной

│ │ │ части, мл

────────────────┼─────────────────┼─────────────────┼─────────────

От 0,10 до 0,20│0,5 │100 │10

Св. 0,20 до 0,50│0,5 │100 │5

Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют воду до объема 10 мл, 2 мл раствора калия-натрия виннокислого, 10 мл раствора гидроокиси калия, 2 мл раствора надсернокислого алюминия и 5 мл раствора диметилглиоксима. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Полученный раствор оставляют на 7 - 10 мин. По истечении указанного времени прибавляют 5 мл раствора трилона Б, перемешивают, доводят водой до метки и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при 520 - 550 нм, пользуясь кюветами длиной 1 см. Раствором сравнения служит вода. В раствор контрольного опыта добавляют раствор меди в том же количестве, что и в раствор, используемый для построения градуировочного графика.

3.2. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью по 50 мл каждая вносят 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 мл стандартного раствора никеля, прибавляют по 1,5 мл раствора меди при анализе баббита марки Б88, по 1,0 или 0,5 мл - при анализе баббита марки БН (в зависимости от величины аликвотной части раствора) и продолжают анализ, как указано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

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

где m - количество никеля, найденное по градуировочному графику, г;

V - объем исходного раствора, мл;

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объем аликвотной части исходного раствора, мл;

0100090000034F010000020078000000000005000000020101000000050000000102FFFFFF00050000002E0119000000050000000B0200000000050000000C024002E0011300000026060F001C00FFFFFFFF00004E0010000000AF050000C40100008F070000040400000B00000026060F000C004D617468547970650000600005000000090200000002050000001402E3012F011C000000FB0222FF0000000000009001000000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00D89FF377E19FF3772020F57727096691040000002D01000009000000320A00000000010000003179BC0105000000140280013A001C000000FB0280FE0000000000009001010000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00D89FF377E19FF3772020F57727096691040000002D01010004000000F001000009000000320A00000000010000006D7900037800000026060F00E6004D617468547970655555DA00050100050244534D543500011357696E416C6C4261736963436F6465506167657300110554696D6573204E657720526F6D616E00110353796D626F6C001105436F7572696572204E65770011044D5420457874726100120008212F458F442F4150F4100F475F4150F21F1E4150F4150F4100F445F425F48F425F4100F4100F435F4100F48F45F42A5F48F48F4100F4100F40F48F417F48F4100F412A5F445F45F45F45F45F410F0C01000100010202020200020001010100030001000400000A01000200836D0003001B00000B010002008831000001010000000B00000026060F000C00FFFFFFFF01000000000000001C000000FB021000070000000000BC02000000CC0102022253797374656D00912709669100000A0021008A010000000000000000C4FC1200040000002D01000004000000F0010100030000000000- масса навески пробы, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

Содержание никеля │ Абсолютные допускаемые

│ расхождения, %

───────────────────────────────┼──────────────────────────────────

От 0,10 до 0,20 │0,02

Св. 0,20 " 0,40 │0,04

" 0,40 " 0,50 │0,06

 

 

 

ООО «Дамар Технология»   -  т/ф 8(926)3583849 . Москва     E-mail: damar.74@mail.ru