Мы занимаемся гидроизоляционными работами в подвалах, выполняем гидроизоляцию подвалов, фундаментов, стен, балконов, бассейнов, полов  с использованием современных гидроизоляционных материалов ведущих производителей, таких строительных материалов8-499-340-1924,8-926-358-38-49. E-mail: damar.74@mail.ru  ВНИМАНИЕ! Гарантия на все работы 3 года!!!

Гидроизоляция строительных конструкций

Гидроизоляция кровли

Документация:госты,снипы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 24 мая 1976 г. N 1264

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ И СВИНЦА

Tin and lead babbits. Methods for the determination

of copper and lead content

ГОСТ 21877.3-76

Группа B59

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264 срок действия установлен с 01.01.1978 до 01.01.1983.

Взамен ГОСТ 1380.3-70.

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает весовой электролитический метод определения содержания меди (при содержании меди от 0,1 до 7%) и свинца (при содержании свинца от 0,1 до 0,5%) и фторйодометрический метод определения содержания меди.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 3870-73.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

2. ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ И СВИНЦА

2.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси кислот. Олово и сурьму отгоняют в виде бромида. Свинец при содержании его выше 1% отделяют в виде сернокислой соли. В азотнокислом растворе медь и свинец выделяют электролизом.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Электроды сетчатые платиновые цилиндрические по ГОСТ 6563-58.

Электролизер с мешалкой, рассчитанный на постоянный ток силой 3 А.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66, разбавленная 1:1 и 2:98.

Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2062-67.

Бром по ГОСТ 4109-64.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 45 мл соляной кислоты смешивают с 45 мл бромисто-водородной кислоты и приливают 10 мл брома.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67.

Мочевина по ГОСТ 5691-67.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 5.1624-72.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску баббита массой 1,0 - 2,0 г помещают в стакан вместимостью 250 мл, растворяют в 30 мл смеси кислот для растворения и выпаривают при умеренном нагревании досуха. Затем к сухому остатку приливают еще 10 мл смеси и снова выпаривают досуха. Отгонку олова и сурьмы повторяют еще раз, ополаскивая смесью кислот стенки стакана. К сухому остатку прибавляют 20 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления брома. Далее, в зависимости от содержания свинца, анализ ведут, как указано в п. 2.3.2 или 2.3.3.

2.3.2. При содержании свинца до 1% к раствору прибавляют 2 г азотнокислого аммония, разбавляют до 100 мл водой и нагревают до 80 - 90 °С. В раствор погружают платиновые электроды и электролит разбавляют водой так, чтобы сетки электродов были покрыты раствором на 3/4 длины.

Электролиз проводят в течение 10 мин при силе тока 0,5 - 1,0 А, а затем 50 мин при силе тока 2 - 2,5 А и напряжении 2 - 3 В (при перемешивании). После обесцвечивания раствора прибавляют 0,1 г мочевины, стекло, стенки стакана и выступающие части электродов ополаскивают водой и ведут электролиз еще 10 мин. Если на свежепогруженной части катода не выделяется медь, электролиз считают законченным. Не выключая тока, стакан с электролитом удаляют и электроды быстро промывают, последовательно погружая их в два стакана с водой на 10 с. Затем промывают электроды этиловым спиртом.

Катод сушат при 105 +/- 5 °С в течение 5 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разности взвешивания до и после электролиза вычисляют массу высаженной меди.

Анод высушивают в течение 5 - 7 мин при 200 +/- 5 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разности до и после электролиза вычисляют массу выделившейся двуокиси свинца и определяют содержание свинца.

2.3.3. При содержании свинца выше 1% к раствору прибавляют 4 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают раствор до 15 - 18 °С. Выделившийся сернокислый свинец фильтруют через плотный фильтр и промывают 3 - 5 раз серной кислотой, разбавленной 2:98. Объем доводят водой до 100 мл и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.2.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Содержание меди (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где m - масса платинового катода до электролиза, г;

- масса платинового катода после электролиза, г;

- масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

Содержание меди, % │ Абсолютные допускаемые

│ расхождения, %

───────────────────────────────┼──────────────────────────────────

От 0,1 до 0,3 │0,03

Св. 0,3 " 0,5 │0,05

" 0,5 " 1 │0,07

" 1 " 2 │0,12

" 2 " 3 │0,13

" 3 " 4 │0,14

" 4 " 5 │0,15

" 5 " 7 │0,16

2.4.3. Содержание свинца () в процентах вычисляют по формуле

,

где m - масса платинового анода до электролиза, г;

- масса платинового анода после электролиза, г;

- масса навески пробы, г;

0,86 - коэффициент пересчета двуокиси свинца на свинец.

2.4.4. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

────────────────────────────────┬─────────────────────────────────

Содержание свинца, % │ Абсолютные допускаемые

│ расхождения, %

────────────────────────────────┼─────────────────────────────────

От 0,1 до 0,3 │0,02

Св. 0,3 " 0,4 │0,03

" 0,4 " 0,5 │0,04

3. ФТОРЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ В СВИНЦОВЫХ БАББИТАХ

3.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси соляной и бромисто-водородной кислот с бромом. После удаления следов окислителя восстанавливают медь до одновалентной йодидом калия, при этом выделяется йод, который в растворе плавиковой кислоты титруют раствором тиосульфата.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67.

Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2062-67.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67.

Бром по ГОСТ 4109-64.

Смесь для растворения: смешивают 45 мл соляной и 45 мл бромисто-водородной кислот и осторожно приливают 10 мл брома.

Соляно-уксусная смесь; готовят следующим образом: к 200 мл концентрированной соляной кислоты добавляют 150 мл уксусной кислоты, разбавленной 1:1. Смесь хранят в закрытой склянке.

Аммоний фтористо-водородный по ГОСТ 4518-60, раствор, приготовленный следующим образом: 600 г соли растворяют в 1 л воды. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 20%-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный 1%-ный раствор.

Спирт амиловый или хлороформ.

Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 0,500 г электролитической меди растворяют в стакане вместимостью 400 - 500 мл в 10 мл концентрированной азотной кислоты, закрыв стакан часовым стеклом. После растворения навески меди стекло обмывают, нагревают раствор до удаления окислов азота и сокращения объема до 2 - 3 мл. Остаток разбавляют водой, переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора содержит 1 мг меди.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215-66, 0,25 н. раствор; готовят растворением 6,2 г соли в 1 л дистиллированной воды, содержащей 0,1 г карбоната натрия.

Для повышения стабильности раствора прибавляют 5 мл амилового спирта или 0,3 мл хлороформа.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску баббита массой 0,5 - 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 - 300 мл, приливают 10 мл смеси для растворения и по окончании бурной реакции нагревают до растворения. Раствор выпаривают досуха, не доводя до кипения. Сухие соли смачивают 10 мл концентрированной соляной кислоты и также выпаривают досуха. Затем соли смачивают 5 мл концентрированной соляной кислоты и осторожно, не перегревая сухой остаток, удаляют избыток кислоты и ее конденсат на внутренней поверхности стакана.

Сухой остаток охлаждают, растворяют в 3,5 мл соляно-уксусной смеси, которую точно отмеривают из бюретки или пипетки, приливают 12,5 мл горячей воды, перемешивают и охлаждают.

Затем из пипетки приливают 5 мл раствора фтористого аммония, обмывая им внутренние стенки стакана, перемешивают, приливают 10 мл раствора йодистого калия и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски раствора. Затем прибавляют 3 - 5 мл раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синего окрашивания.

3.3.2. Установка титра тиосульфата натрия

Титр устанавливают по стандартному раствору соли меди. Для установки титра берут аликвотные части по 25,0 мл стандартного раствора, помещают в стакан вместимостью 300 - 400 мл и осторожно выпаривают досуха. Затем сухие соли обрабатывают дважды соляной кислотой, приливая каждый раз по 5 мл и следя за тем, чтобы соли после второй обработки не перекаливались, имели голубой цвет. После охлаждения приливают все реактивы и продолжают анализ, как указано в п. 3.3.1.

Титр раствора тиосульфата (Т), выраженный в г/мл меди, вычисляют по формуле

,

где - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, мл;

- объем стандартного раствора меди, взятый для установки титра, мл;

- титр стандартного раствора меди, г/мл.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Содержание меди (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, мл;

Т - титр раствора тиосульфата натрия, выраженный в г/мл меди;

m - масса навески пробы, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 3.

Таблица 3

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

Содержание меди, % │ Абсолютные допускаемые

│ расхождения, %

───────────────────────────────┼──────────────────────────────────

От 0,1 до 0,2 │0,03

Св. 0,2 до 0,5 │0,05

" 0,5 " 1 │0,07

" 1 " 2 │0,12

" 2 " 3 │0,13

" 3 " 4 │0,14

" 4 " 6 │0,15

" 6 " 7 │0,16

 

 

 

ООО «Дамар Технология»   -  т/ф 8(926)3583849 . Москва     E-mail: damar.74@mail.ru