Мы занимаемся гидроизоляционными работами в подвалах, выполняем гидроизоляцию подвалов, фундаментов, стен, балконов, бассейнов, полов  с использованием современных гидроизоляционных материалов ведущих производителей, таких строительных материалов8-499-340-1924,8-926-358-38-49. E-mail: damar.74@mail.ru  ВНИМАНИЕ! Гарантия на все работы 3 года!!!

Гидроизоляция строительных конструкций

Гидроизоляция кровли

Документация:госты,снипы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введен

Постановлением Госстандарта СССР

от 28 февраля 1980 г. N 958

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

Nickel-based fireresistant alloys. Method for the

determination of bismuth

ГОСТ 24018.4-80

Группа В39

 

Срок действия

с 1 июля 1981 года

до 1 июля 1986 года

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения висмута (при массовых долях от 0,0005 до 0,010 %).

Метод основан на образовании в среде 1М серной кислоты окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с йодистым калием состава К (). Висмут предварительно отделяют от мешающих определению элементов осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (рН 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 24018.0-80.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-78 и разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см3 соляной кислоты добавляют 50 см3 азотной кислоты, перемешивают; и разбавленная 1:1, готовят непосредственно перед использованием.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:200.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 50%-ный раствор.

Аммоний надсернокислый, 25%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1%-ный раствор.

Тиоацетамид, 2%-ный водный раствор.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77, 1%-ный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, 2%-ный раствор.

Универсальная индикаторная бумага, рН 1 - 10.

Никель марки Н0 по ГОСТ 849-70.

Медь марки М00бк по ГОСТ 859-78.

Медь азотнокислая, 1%-ный раствор: 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 15 - 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,01 г меди.

Висмут марок Ви0; Ви00; Ви000; Ви0000 по ГОСТ 10928-75.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 30 см3 азотной кислоты (1:1) при нагревании, охлаждают, приливают 10 см3 серной кислоты, выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г висмута.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 серной кислоты, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г висмута.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу навески сплава: 1 г при массовой доле висмута от 0,0005 до 0,005%; 0,5 г при массовой доле висмута свыше 0,005 до 0,010% помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250 - 300 см3, приливают 30 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 5 см3 соляной кислоты и нагревают содержимое стакана до растворения солей. Добавляют 30 см3 воды, 15 - 20 см3 раствора винной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислой меди и нагревают в течение 5 мин. Раствор охлаждают, приливают 20 - 25 см3 раствора аммиака и снова нагревают в течение 5 - 8 мин. Устанавливают рН 7,5 раствором соляной кислоты (1:1), используя рН-метр. Разбавляют раствор водой до приблизительно 150 см3, нагревают до 85 - 90 °С, приливают 10 см3 раствора тиоацетамида и выдерживают 10 мин при этой же температуре. Вновь приливают 10 см3 раствора тиоацетамида и оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40 - 50 °С. Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7 - 8 раз холодной водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют 40 - 50 см3 (порциями по 10 см3) горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1) и промывают фильтр 2 - 3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение.

К полученному раствору прибавляют 2 см3 серной кислоты, раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора азотнокислого серебра, 10 см3 раствора надсернокислого аммония, нагревают в течение 3 - 5 мин, приливают 10 см3 раствора алюмокалиевых квасцов и раствор аммиака до слабого запаха. Содержимое стакана нагревают в течение 3 - 5 мин, осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) и промывают 3 - 4 раза горячим раствором аммиака (1:200). Фильтрат отбрасывают. Осадок растворяют в 30 см3 горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Затем приливают 2 см3 серной кислоты, выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки стакана водой, снова выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 10 - 15 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до 30 - 35 см3, приливают 10 см3 раствора йодистого калия и перемешивают. Раствор оставляют на 2 - 3 мин, добавляют 2,5 см3 раствора тиомочевины порциями в 2 - 3 приема для восстановления свободного йода, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при = 337 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 430 до 480 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

3.2. Построение градуировочного графика

В пять стаканов (или колб) вместимостью 250 - 300 см3 помещают по 0,5 г металлического никеля. В четыре стакана (или колбы) приливают последовательно 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б висмута. Пятый стакан (или колба) служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы добавляют по 30 см3 смеси соляной и азотной кислот. Далее поступают, как указано в п. 3.1.

По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им значениям концентраций висмута строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута (Х) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески сплава, г.

4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

────────────────────────────┬─────────────────────────────────────

Массовая доля висмута, % │Абсолютные допускаемые расхождения, %

────────────────────────────┼─────────────────────────────────────

От 0,0005 до 0,001 │0,0005

Св. 0,001 " 0,0025 │0,001

" 0,0025 " 0,005 │0,002

" 0,005 " 0,010 │0,003

 

 

                                                                                                                                                                               

ООО «Дамар Технология»   -  т/ф 8(926)3583849 . Москва     E-mail: damar.74@mail.ru