Мы занимаемся гидроизоляционными работами в подвалах, выполняем гидроизоляцию подвалов, фундаментов, стен, балконов, бассейнов, полов  с использованием современных гидроизоляционных материалов ведущих производителей, таких строительных материалов8-499-340-1924,8-926-358-38-49. E-mail: damar.74@mail.ru  ВНИМАНИЕ! Гарантия на все работы 3 года!!!

Гидроизоляция строительных конструкций

Гидроизоляция кровли

Документация:госты,снипы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 28 февраля 1980 г. N 958

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

 

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

 

Nickel-based fireresistant alloys. Methods for the

determination of lead

 

ГОСТ 24018.3-80

 

Группа В39

 

Срок действия

с 1 июля 1981 года

до 1 июля 1986 года

 

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения свинца (при массовых долях от 0,0005 до 0,010%) и беспламенный атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовых долях от 0,0002 до 0,010%).

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 24018.0-80.

 

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

 

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в слабощелочной среде (рН 11,5) в присутствии цианистого калия внутрикомплексного соединения свинца с дитизоном, окрашенного в красный цвет и экстрагируемого хлороформом. Максимальное светопоглощение раствора наблюдается при  = 520 нм.

Свинец предварительно отделяют от мешающих определению элементов осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (рН 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-78 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см3 соляной кислоты приливают 50 см3 азотной кислоты, перемешивают; и разбавленная 1:1; готовят непосредственно перед использованием.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 50%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1, 1:100, 1:200.

Буферный раствор (рН 11,5): к 10 см3 10%-ного раствора цианистого калия приливают 5 см3 раствора аммиака и доливают водой до 100 см3.

Тиоацетамид, 2%-ный раствор.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 19275-73, 25%-ный раствор.

Хлороформ по ГОСТ 20015-74.

Дитизон по ГОСТ 10165-79, 0,04%-ный раствор в хлороформе: 0,04 г дитизона помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 хлороформа. Раствор дитизона в хлороформе переносят в делительную воронку вместимостью 200 см3 и взбалтывают с 200 см3 (последовательно порциями по 50 см3) раствора аммиака (1:100). Дитизон переходит в водно-аммиачный слой, а продукты окисления остаются в хлороформном слое, который отбрасывают. Растворы объединяют и помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3, приливают по каплям соляную кислоту (1:1) до рН 4,5 по универсальному индикатору, добавляют 100 см3 хлороформа. Раствор в делительной воронке встряхивают в течение 1 мин.

Хлороформный слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 500 см3 и промывают 3 раза водой. Полученный раствор дитизона в хлороформе фильтруют через сухую вату и хранят в склянке из темного стекла в прохладном месте.

Дитизон, 0,01%-ный раствор в хлороформе (для мытья посуды и очистки реактивов): 25 см3 0,04%-ного раствора дитизона переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки хлороформом и перемешивают.

Дитизон, 0,002%-ный раствор в хлороформе: 5 см3 0,04%-ного раствора дитизона переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки хлороформом и перемешивают.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, 1%-ный раствор, очищенный дитизоном: 300 см3 раствора солянокислого гидроксиламина помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3, добавляют по каплям раствор аммиака до рН 6 - 7 по универсальному индикатору и встряхивают последовательно с несколькими порциями по 10 см3 0,01%-ного раствора дитизона в хлороформе до тех пор, пока последняя порция хлороформа не станет бесцветной.

Калий цианистый, 10%-ный раствор.

Натрий лимоннокислый, 10%-ный раствор, очищенный дитизоном, 300 см3 раствора натрия лимоннокислого помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3 и встряхивают последовательно с несколькими порциями по 10 см3 0,01%-ного раствора дитизона в хлороформе до тех пор, пока последняя порция дитизона не будет иметь темно-зеленый цвет. Избыток дитизона извлекают хлороформом до тех пор, пока последняя порция хлороформа не станет бесцветной.

Тимоловый синий, 0,04%-ный водный раствор.

Никель марки Н0 по ГОСТ 849-70.

Универсальная индикаторная бумага, рН 1 - 10.

Железо азотнокислое по ГОСТ 4111-79, 1%-ный раствор: 1 г азотнокислого железа помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды, приливают 5 см3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Медь марки М00бк по ГОСТ 859-78 (СТ СЭВ 226-75).

Медь азотнокислая, 1%-ный раствор: 1 г меди растворяют при нагревании в 15 - 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,01 г меди.

Свинец марки С0; С00, С000; С0000 по ГОСТ 3778-77Е (СТ СЭВ 142-78).

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: 0,1 г свинца растворяют в 30 см3 азотной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г свинца.

Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают, готовят непосредственно перед использованием.

1 см3 стандартного раствора В содержит 0,000001 г свинца.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Массу навески сплава (табл. 1) помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250 - 300 см3, приливают 30 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 5 см3 соляной кислоты и нагревают содержимое стакана до растворения солей. Добавляют 30 см3 воды, 20 см3 раствора винной кислоты и нагревают в течение 10 мин. К раствору добавляют 1 см3 раствора азотнокислой меди, приливают 20 - 30 см3 раствора аммиака и снова нагревают в течение 5 - 8 мин. Устанавливают рН 7,5 раствором соляной кислоты (1:1), используя рН-метр. Разбавляют раствор водой до приблизительно 150 см3, нагревают до 85 - 90 °С, приливают 10 см3 раствора тиоацетамида и выдерживают 10 мин при этой же температуре. Вновь приливают 10 см3 раствора тиоацетамида, оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40 - 50 °С и охлаждают. Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7 - 8 раз холодной водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 40 - 50 см3 (порциями по 10 см3) горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1) и фильтр промывают 2 - 3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, где проводилось осаждение. Раствор выпаривают досуха, приливают 3 - 5 см3 азотной кислоты и нагревают содержимое стакана до растворения солей. К раствору приливают 70 - 100 см3 воды, 20 см3 раствора надсернокислого аммония и кипятят в течение 10 - 15 мин. Затем приливают 1 см3 раствора азотнокислого железа, раствор аммиака до появления неисчезающего осадка гидроокисей металлов и избыток аммиака 0,5 - 1 см3. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) или промывают 8 - 10 раз горячим раствором аммиака (1:200). Осадок на фильтре растворяют в 5 см3 горячей азотной кислоты (1:1), фильтр промывают 7 - 8 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан (или колбу), в которых проводилось осаждение.

 

Таблица 1

 

─────────────────────┬────────┬──────────┬─────────┬──────────────

Массовая доля свинца,│  Масса │Объем     │Объем    │Масса сплава,

          %          │навески,│раствора  │аликвот- │соответству-

                     │   г    │после раз-│ной части│ющая аликвот-

                     │        │бавления, │раствора,│ной части

                     │        │см3       │см3      │раствора, г

─────────────────────┼────────┼──────────┼─────────┼──────────────

От  0,0005 до 0,001  │1       │10        │Весь     │1

Св. 0,001  "  0,002  │1       │50        │25       │0,5

 "  0,002  "  0,005  │1       │50        │10       │0,2

 "  0,005  "  0,010  │0,5     │50        │10       │0,1

 

При массовой доле свинца в сплаве от 0,0005 до 0,001% раствор выпаривают досуха, соли растворяют в 1 см3 азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают, переносят 10 см3 воды в делительную воронку вместимостью 100 см3.

При массовой доле свинца в сплаве свыше 0,001 до 0,01% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора (см. табл. 1) помещают в делительную воронку вместимостью 100 см3 и приливают 5 см3 азотной кислоты (1:100).

К содержимому делительной воронки приливают 2 см3 раствора лимоннокислого натрия, 1 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и три капли раствора тимолового синего.

Нейтрализуют раствором аммиака до перехода окраски индикатора от розовой до синей (рН 9,5). Затем приливают 2 см3 буферного раствора (рН 11,5), перемешивают, прибавляют 10 см3 0,002%-ного раствора дитизона (из бюретки) и встряхивают в течение 1 мин. Водному и хлороформному слоям дают отстояться и сливают хлороформный слой в сухую кювету с толщиной слоя 10 мм. Через 10 мин оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при  = 520 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 480 до 540 нм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ.

Содержание свинца находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов или колб вместимостью 250 - 300 см3 помещают по 0,5 г металлического никеля.

В пять стаканов или колб приливают последовательно 4, 6, 8, 10, 12 см3 стандартного раствора В свинца. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы добавляют по 30 см3 смеси соляной и азотной кислот. Стаканы накрывают часовыми стеклами и нагревают до полного растворения навесок.

Далее поступают как указано в п. 2.3.1.

По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им значениям концентраций свинца строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где m - масса свинца, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

 

Таблица 2

 

────────────────────────────┬─────────────────────────────────────

   Массовая доля свинца, %  │Абсолютные допускаемые расхождения, %

────────────────────────────┼─────────────────────────────────────

От  0,0005  до 0,001        │0,0005

Св. 0,001   "  0,0025       │0,001

 "  0,0025  "  0,005        │0,002

 "  0,005   "  0,01         │0,003

 

3. БЕСПЛАМЕННЫЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

 

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения излучения свободными атомами при  = 283,3 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в графитовую кювету. Свинец предварительно отделяют от мешающих определению элементов осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (рН 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества и сульфида меди в качестве коллектора.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с графитовой кюветой.

Лампа для определения свинца типа ЛСП-1 или ЛСП-2.

Аргон высокой чистоты по ГОСТ 10157-73.

рН-метр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-78 и разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см3 соляной кислоты добавляют 50 см3 азотной кислоты, перемешивают; и разбавленная 1:1.

Смесь кислот готовят непосредственно перед использованием.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 50%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Тиоацетамид, 2%-ный водный раствор.

Медь марки М00бк по ГОСТ 859-78 (СТ СЭВ 226-75).

Медь азотнокислая, 1%-ный раствор: 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 15 - 20 см3 азотной кислоты (1:1).

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,01 г меди.

Никель марки Н0 по ГОСТ 849-70.

Свинец марок С0, С00, С000, С0000 по ГОСТ 3778-77Е (СТ СЭВ 142-75).

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: 0,1 г свинца растворяют в 30 см3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г свинца.

Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают, готовят непосредственно перед использованием.

1 см3 стандартного раствора В содержит 0,000001 г свинца.

Универсальная индикаторная бумага, рН - 1 - 10.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Массу навески сплава (табл. 3) помещают в стакан или колбу вместимостью 250 - 300 см3, приливают 30 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании. Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см3, добавляют 30 см3 воды, 20 см3 раствора винной кислоты и нагревают в течение 10 мин. Раствор охлаждают, добавляют 20 - 25 см3 раствора аммиака до рН - 8 - 10 по универсальному индикатору и вновь нагревают в течение 10 мин до растворения выделившихся вольфрамовой и ниобиевой кислот.

 

Таблица 3

 

──────────────────────┬──────────┬───────────┬────────────────────

    Массовая доля     │  Масса   │Объем ана- │  Аликвотная часть

      свинца, %       │навески, г│лизируемого│   анализируемого

                      │          │раствора,  │ раствора, вводимая

                      │          │см3        │в атомизатор, мкдм3

──────────────────────┼──────────┼───────────┼────────────────────

От  0,0002 до 0,0005  │0,5       │25         │50

Св. 0,0005 "  0,001   │0,5       │25         │20

 "  0,001  "  0,003   │0,5       │50         │20

 "  0,003  "  0,005   │0,25      │50         │20

 "  0,005  "  0,01    │0,20      │100        │20

 

К раствору добавляют 1 см3 раствора азотнокислой меди, устанавливают рН 7,5, добавляя раствор соляной кислоты (1:1), используя рН-метр. Раствор разбавляют водой приблизительно до 150 см3, нагревают до 85 - 90 °С, приливают 10 см3 раствора тиоацетамида, выдерживают 10 мин при этой же температуре. Вновь приливают 10 см3 раствора тиоацетамида и оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40 - 50 °С. Затем раствор охлаждают. Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7 - 8 раз холодной водой, фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 40 - 50 см3 (порциями по 10 см3) горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1) и промывают фильтр 2 - 3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан (или колбу), в которых проводилось осаждение. Фильтр отбрасывают, раствор выпаривают досуха, прибавляют 3 см3 азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Соли растворяют в 3 см3 азотной кислоты при нагревании (накрывая стакан стеклом), добавляют 5 - 10 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу (см. табл. 3), доливают водой до метки, перемешивают, вводят микропипеткой аликвотную часть раствора (см. табл. 3) в графитовую кювету и измеряют поглощение излучения свободными атомами свинца при  = 283,3 нм. Содержание свинца находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

3.3.2. Подготовка прибора к измерению

Включение прибора, настройку спектрофотометра на резонансное излучение при  = 283,3 нм, регулировку блока управления, блока атомизации проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Условия определения свинца:

Аналитическая линия () - 283,3 нм.

Спектральная ширина щели - 0,7 нм.

Рабочий ток лампы - 25 мА.

Время высушивания при 100 °С - 10 с.

Время разложения при 800 °С - 10 с.

Время атомизации при 2100 °С - 10 с.

3.3.3. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов (или колб) вместимостью 250 - 300 см3 помещают по 0,5 г металлического никеля. В пять стаканов приливают последовательно 1, 2, 4, 6, 8 см3 стандартного раствора В свинца. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта.

Во все стаканы приливают по 30 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовыми стеклами и растворяют навески при нагревании. Растворы выпаривают до объема приблизительно 10 см3, добавляют по 30 см3 воды, по 20 см3 раствора винной кислоты и нагревают в течение 10 мин. Далее поступают как указано в п. 3.3.1.

После растворения солей в 3 см3 азотной кислоты, полученные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 25 см3, доливают до меток водой, перемешивают и аликвотную часть каждого раствора 20 мкдм3 вводят микропипеткой в графитовую кювету и изверяют поглощение излучения свободными атомами свинца при  = 283,3 нм. Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям концентраций свинца строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса свинца, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески сплава, г;

25 - объем стандартного раствора свинца, используемый для построения градуировочного графика, см3;

- объем анализируемого раствора сплава, см3;

20 - аликвотная часть стандартного раствора, используемая для построения градуировочного графика, мкдм3;

- аликвотная часть анализируемого раствора сплава, мкдм3.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

 

Таблица 4

 

────────────────────────────┬─────────────────────────────────────

   Массовая доля свинца, %  │Абсолютные допускаемые расхождения, %

────────────────────────────┼─────────────────────────────────────

От  0,0002 до 0,0005        │0,0002

Св. 0,0005 "  0,001         │0,0005

 "  0,001  "  0,0025        │0,001

 "  0,0025 "  0,005         │0,002

 "  0,005  "  0,01          │0,003

 

 

 

 

 

                                                                                                                                                                               

ООО «Дамар Технология»   -  т/ф 8(926)3583849 . Москва     E-mail: damar.74@mail.ru