Мы занимаемся гидроизоляционными работами в подвалах, выполняем гидроизоляцию подвалов, фундаментов, стен, балконов, бассейнов, полов  с использованием современных гидроизоляционных материалов ведущих производителей, таких строительных материалов8-499-340-1924,8-926-358-38-49. E-mail: damar.74@mail.ru  ВНИМАНИЕ! Гарантия на все работы 3 года!!!

Гидроизоляция строительных конструкций

Гидроизоляция кровли

Документация: госты,снипы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 29 августа 1978 г. N 2364

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАДМИЙ

МЕТОД СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА И ЖЕЛЕЗА

Cadmium.

Method of spectrographic for the determination

of zinc and iron content

ГОСТ 17262.4-78

Группа В59

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 августа 1978 г. N 2364 срок действия установлен с 01.01.1980 до 01.01.1985.

Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения содержания цинка и железа в кадмии в следующем интервале концентраций, %:

цинк - от 0,001 до 0,016;

железо - от 0,0003 до 0,004.

Данный метод применяется в случае разногласий в оценке качества.

В основу спектрографического определения примесей положен метод "трех эталонов" с возбуждением спектра в дуговом режиме. Анализируемый металлический кадмий предварительно переводят в окись.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 1467-77.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с дифракционной решеткой 600 штрихов/мм и трехлинзовой системой освещения щели.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Микрофотометр нерегистрирующий, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).

Спектропроектор типа ПС-18.

Электропечь муфельная по ГОСТ 13474-70.

Плитка электрическая.

Весы торсионные типа ВТ.

Весы лабораторные.

Чашки выпарительные кварцевые.

Колбы с градуированной горловиной по ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1,2 мл.

Кислота азотная особой чистоты марки ОСЧ 19-4.

Аммиак марки ОСЧ 17-4.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в кварцевом аппарате.

Электроды угольные марки ОСЧ диаметром 6 мм с кратером размером 4 х 4 мм и сквозным поперечным отверстием диаметром 0,8 мм в нижней части кратера. Контрэлектрод - угольный стержень, заточенный на усеченный конус.

Фотопластинки спектрографические типа I по ГОСТ 10691.1-73.

Проявитель метолгидрохиноновый. Время проявления фотопластинок 4 - 5 мин при температуре 18 °С.

Фиксаж кислый состава:

натрий серноватистокислый по ГОСТ 244-76 - 500 г;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72 - 100 г;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 - 2 л.

Кадмий по ГОСТ 1467-77 с содержанием цинка менее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железа менее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

Цинк по ГОСТ 3640-75.

Железо реактивное восстановленное.

Порошок угольный марки ОСЧ 7-4.

Натрий хлористый марки ОСЧ 6-4.

Стандартный раствор А, содержащий 10 мг цинка в 1 мл.

Стандартный раствор В, содержащий 2 мг железа в 1 мл.

Образцы для построения градуировочного графика. Основой для приготовления образцов служит оксид кадмия, полученная путем растворения кадмия металлического с содержанием цинка менее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железа менее 010009000003C1010000020083000000000005000000020101000000050000000102FFFFFF00050000002E0119000000050000000B0200000000050000000C02000200041300000026060F001C00FFFFFFFF00004E0010000000C0FFFFFFB5FFFFFFC0030000B50100000B00000026060F000C004D617468547970650000300005000000090200000002050000001402F40044031C000000FB0222FF0000000000009001000000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B8A4F377C1A4F3772030F577350766E6040000002D01000009000000320A00000000010000003479BC01050000001402A00110001C000000FB0280FE0000000000009001000000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B8A4F377C1A4F3772030F577350766E6040000002D01010004000000F00100000C000000320A0000000003000000313130563201C0000003050000001402F400CB021C000000FB0222FF0000000000009001000000010002001053796D626F6C000040070A5748DE1200B8A4F377C1A4F3772030F577350766E6040000002D01000004000000F001010009000000320A00000000010000002D79BC01050000001402A001DC001C000000FB0280FE0000000000009001000000010002001053796D626F6C0000FE060ABB4CDE1200B8A4F377C1A4F3772030F577350766E6040000002D01010004000000F001000009000000320A0000000001000000D77900038300000026060F00FC004D617468547970655555F000050100050244534D543500001357696E416C6C4261736963436F6465506167657300110554696D6573204E657720526F6D616E00110353796D626F6C001105436F7572696572204E65770011044D5420457874726100120008212F458F442F4150F4100F475F4150F21F1E4150F4150F4100F445F425F48F425F4100F4100F435F4100F48F45F42A5F48F48F4100F4100F40F48F417F48F4100F412A5F445F45F45F45F45F410F0C01000100010202020200020001010100030001000400000A01000200883100020486C522D70200883100020088300003001C00000B0101010002048612222D0200883400000000000B00000026060F000C00FFFFFFFF01000000000000001C000000FB021000070000000000BC02000000CC0102022253797374656D00E6350766E600000A0021008A01000000000000000098E81200040000002D01000004000000F0010100030000000000% в концентрированной азотной кислоте и прокаливания осадка в муфельной печи при температуре ~ 500 °С. Головной образец, содержащий 0,16% цинка и 0,04% железа в расчете на кадмий металлический, готовят следующим образом. В кварцевую чашку вместимостью 50 мл помещают 5,7 г окиси кадмия и вводят по каплям 0,8 мл раствора А и 1 мл раствора В. Смесь выпаривают, высушивают на электроплитке и прокаливают в муфельной печи при t = 500 °С. Разбавлением головного образца основой в 10 раз получают первый градуировочный образец, последовательным разбавлением которого основой в два раза получают серию рабочих образцов с концентрацией, %:

цинка - 0,016; 0,008; 0,004; 0,002; 0,001;

железа - 0,004; 0,002; 0,001; 0,0005; 0,00025.

Определение содержания цинка и железа в кадмии марок Кд2С и Кд2 следует проводить по ГОСТ 12072.2-71 и ГОСТ 12072.3-71.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 5 - 6 г промывают в растворе аммиака, ополаскивают водой и переносят в кварцевую чашку вместимостью 50 мл для растворения в азотной кислоте. Раствор выпаривают и высушивают под инфракрасной лампой или на электроплитке и затем прокаливают в муфельной печи при температуре 500 °С в течение 20 - 30 мин.

3.2. Подготовленные анализируемые пробы и градуировочные образцы смешивают в отношении 10:1 с буферным составом, состоящим из угольного порошка и 2% хлористого натрия, и по 100 мг помещают в кратеры угольных электродов. Угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного или переменного тока силой 10 А в течение 15 с.

3.3. Спектры фотографируют на дифракционном спектрографе типа ДФС-8 в первом порядке в дуге постоянного тока силой 15 А, при ширине щели спектрографа 0,015 мм, используя фотопластинки. Время экспонирования 40 с.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения следующих пар линий, нм:

цинк 334,5 - кадмий 308,27;

железо 302,0 - кадмий 308,27.

По измеренным почернениям строят градуировочные графики в координатах

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

где 010009000003A4010000020092000000000005000000020101000000050000000102FFFFFF00050000002E0119000000050000000B0200000000050000000C02600240081300000026060F001C00FFFFFFFF00004E0010000000C0FFFFFFA6FFFFFF00080000060200000B00000026060F000C004D617468547970650000700005000000090200000002050000001402E3015D041C000000FB0222FF0000000000009001000000CC0002001054696D6573204E657720526F6D616E00B8A4F377C1A4F3772030F57735076668040000002D0100000C000000320A0000000003000000EB637000BD026100BC01050000001402800124011C000000FB0280FE0000000000009001010000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B8A4F377C1A4F3772030F57735076668040000002D01010004000000F00100000C000000320A0000000003000000535353EE6A02C302000305000000140280013A001C000000FB0280FE0000000000009001000000010002001053796D626F6C00003F070AEF4CDE1200B8A4F377C1A4F3772030F57735076668040000002D01000004000000F00101000C000000320A0000000003000000443D2D372202DB0200039200000026060F0019014D6174685479706555550D01050100050244534D543500011357696E416C6C4261736963436F6465506167657300110554696D6573204E657720526F6D616E00110353796D626F6C001105436F7572696572204E65770011044D5420457874726100120008212F458F442F4150F4100F475F4150F21F1E4150F4150F4100F445F425F48F425F4100F4100F435F4100F48F45F42A5F48F48F4100F4100F40F48F417F48F4100F412A5F445F45F45F45F45F410F0C01000100010202020200020001010100030001000400000A010002048694034402008353000204863D003D020083530003001B00000B01000200813B04000101000A02048612222D020083530003001B00000B010002008163000200817000000101000000000B00000026060F000C00FFFFFFFF01000000000000001C000000FB021000070000000000BC02000000CC0102022253797374656D00683507666800000A0021008A01000000000100000098E81200040000002D01010004000000F0010000030000000000;

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почернение линии определяемого элемента;

0100090000035301000002007B000000000005000000020101000000050000000102FFFFFF00050000002E0119000000050000000B0200000000050000000C02600220021300000026060F001C00FFFFFFFF00004E0010000000C0FFFFFFA6FFFFFFE0010000060200000B00000026060F000C004D617468547970650000700005000000090200000002050000001402E30109011C000000FB0222FF0000000000009001000000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B8A4F377C1A4F3772030F5771F07665B040000002D0100000A000000320A000000000200000063706100BC01050000001402800140001C000000FB0280FE0000000000009001010000000002001054696D6573204E657720526F6D616E00B8A4F377C1A4F3772030F5771F07665B040000002D01010004000000F001000009000000320A0000000001000000537000037B00000026060F00EB004D617468547970655555DF00050100050244534D543500011357696E416C6C4261736963436F6465506167657300110554696D6573204E657720526F6D616E00110353796D626F6C001105436F7572696572204E65770011044D5420457874726100120008212F458F442F4150F4100F475F4150F21F1E4150F4150F4100F445F425F48F425F4100F4100F435F4100F48F45F42A5F48F48F4100F4100F40F48F417F48F4100F412A5F445F45F45F45F45F410F0C01000100010202020200020001010100030001000400000A0100020083530003001B00000B010002008163000200817000000101000000000B00000026060F000C00FFFFFFFF01000000000000001C000000FB021000070000000000BC02000000CC0102022253797374656D005B1F07665B00000A0021008A010000000000000000E4E51200040000002D01000004000000F0010100030000000000- почернение линии элемента сравнения (Кд 308,27 нм);

С - концентрация определяемого элемента в градуировочных образцах.

При построении градуировочных графиков допускается использовать полулогарифмическую бумагу.

По градуировочным графикам находят содержание цинка или железа в пробах. Коэффициент вариации не должен превышать 10%.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений, рассчитанные для доверительной вероятности Р = 0,95, не должны превышать значений, указанных в таблице.

─────────────┬────────────────────────────┬───────────────────────

Определяемый │Массовая доля определяемого │Абсолютное допускаемое

элемент │ элемента, % │ расхождение, %

─────────────┼────────────────────────────┼───────────────────────

│ -3 -3 │

Цинк │От 1 х 10 до 3 х 10 │0,0002

│ │

│ -3 -3 │

│Св. 3 х 10 " 9 х 10 │0,0007

│ │

│ -3 -2 │

│ " 9 х 10 " 16 х 10 │0,002

─────────────┼────────────────────────────┼───────────────────────

│ -4 -4 │

Железо │От 3 х 10 до 9 х 10 │0,00008

│ │

│ -4 -3 │

│Св. 9 х 10 " 2 х 10 │0,0002

│ │

│ -3 -3 │

│ " 2 х 10 " 4 х 10 │0,0005

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  ООО «Дамар Технология»   -  т/ф 8(926)3583849 . Москва     E-mail: damar.74@mail.ru